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[发明专利]一种超高纯锗的提纯方法-CN202310701745.X在审
发明人：岳喜龙;郭学益;袁承乾;吴彤;李轩;田庆华;李栋;王亲猛;许志鹏 -专利权人：江苏宁达环保股份有限公司
申请日： 2023-06-14 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种超高纯锗的提纯方法，包括以下步骤：S1：将含锗含硅的废料溶于碱性溶液中，经电解析出得到锗料，其中废料经球磨、碱液浸泡后过滤获得碱性滤液；S2：对S1中的固体物质进行水洗处理，得到水洗液，并对水洗液中加入络合剂、有机相、反萃液进行萃取处理，并控制反萃后液和锗沉淀剂在pH为8～9下进行锗沉淀反应，得到萃余液和反萃后液。该一种超高纯锗的提纯方法，不仅确保提纯后锗具有非常高的纯度，还提高了提纯效率和收率，如采用电子级锗作为原料，纯化锗为高纯锗，纯度在1×1012cm～3以下，其中大部分纯度为1×1010cm～3～1×1011cm～3，同时每次区熔处理结束后不需要头尾都切除，提高了提纯收率，区熔次数也能够控制在30次以内。
一种高纯提纯方法

[发明专利]一种从废旧锂离子电池中选择性提锂的提锂装置及方法-CN202310677477.2在审
发明人：于大伟;朱国辉;还红先;秦红;郭学益;田庆华 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-06-08 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C25B1/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种从废旧锂离子电池中选择性提锂的提锂装置，包括电解槽和电源，所述电解槽中装设有阴极和用于预先负载含锂正极粉末的阳极载体，所述阳极载体上开设有用于负载含锂正极粉末的通孔，所述通孔两侧表面设有滤布；所述电源的正极和负极分别与所述阳极载体和阴极相连。本发明还提供一种利用上述的提锂装置从废旧锂离子电池中选择性提锂的方法。本发明的从废旧锂离子电池中选择性提锂的提锂装置及方法，可直接使用工业上对废旧锂电预处理后直接得到的正负极混合粉末或正极粉末作为原料，成本低，工艺适用性强，非常有利于规模化生产，工业化应用前景好，具备很强的实际应用价值。
一种废旧锂离子电池选择性装置方法

[发明专利]一种微米级片状银粉的制备方法-CN202310734037.6在审
发明人：王亲猛;郑忱奕;王松松;李中臣;田庆华;郭学益 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-06-20 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： B22F9/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种微米级片状银粉的制备方法，包括以下步骤：向可溶性银盐水溶液加入还原剂和粒度控制剂，进行液相还原反应，反应完成后过滤，收集固相，再清洗干燥得到微米级片状银粉；所述还原剂为FeSO4，所述粒度控制剂为Fe2(SO4)3，且FeSO4与Fe2(SO4)3的摩尔比为(1.0‑30.0)：1。本发明的微米级片状银粉的制备方法，可以通过调节FeSO4与Fe2(SO4)3摩尔比可以有效调节是片状银粉粒度分布，可以在10‑15min短时间内对片状银粉的粒度进行调节，可以在1‑50um的较大范围内调控片状银粉粒度。
一种微米片状银粉制备方法

[发明专利]一种从硫化锌基荧光粉中回收稀土元素的装置和方法-CN202210501672.5有效
发明人：李栋;李雅彬;乔晋玺;郭学益;田庆华;许志鹏 -专利权人：中南大学
申请日： 2022-05-09 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：一种从硫化锌基荧光粉中回收稀土元素的装置，包括浸出单元、调节单元和净化单元；浸出单元的排液口与调节单元的进液口连通，浸出单元的排气口与净化单元的进气口连通，调节单元的排液口与净化单元的进液口连通。一种从硫化锌基荧光粉中回收稀土元素的方法：将硫化锌基荧光粉与水、浓硫酸加入浸出单元反应，得到含H2S的气体和浸出液；将浸出液通入调节单元中，调节溶液终点pH为1～2.5；然后将浆料通入净化处理单元，同时通入含H2S的气体，得到稀土元素富集液。本发明有效利用浸出阶段产生的H2S气体，不仅可以缩减了浸出过程中有害气体处理成本，还能降低后续稀土分离提取难度，提高稀土产品纯度，使整体工艺更加绿色环保。
一种硫化锌荧光粉回收稀土元素装置方法

[发明专利]一种红土镍矿的资源综合回收方法-CN202111546849.5有效
发明人： 田庆华;董波;郭学益;许志鹏;王青骜 -专利权人：中南大学
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2023-10-17 - 主分类号： C22B23/00 文献下载
摘要：一种红土镍矿的资源综合回收方法：将红土镍矿与改性剂混合后进行热处理，得到改性红土镍矿；所述改性剂为浓硫酸、硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵中的至少一种；将改性红土镍矿与水混合后，转移至高压反应釜中进行水解，得到红土镍矿浸出液和浸出渣；在红土镍矿浸出液中加入碱调节浸出液pH值至7.0～8.5，分离，得到富钪氢氧化镍钴和中和后液；将得到的浸出渣进行还原焙烧、磁选，得到铁精矿。本发明采用浓硫酸、硫酸铵、硫酸氢铵或氯化铵为改性剂，利用低温焙烧将红土镍矿中金属转化为相应的硫酸盐；随后采用水为浸出剂，利用水浸/水解法选择性浸出镍钴钪等有价金属，同时去除铁铝铬等贱金属，进而实现了红土镍矿在温和条件下的高效提取。
一种红土资源综合回收方法

[发明专利]一种从红土镍矿高压浸出渣中回收铁的资源化回收方法-CN202310700636.6在审
发明人：王松松;李中臣;田庆华;王亲猛;郭学益;姜保成 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-06-13 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C21B13/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从红土镍矿高压浸出渣中回收铁的资源化回收方法，包括以下步骤：(1)将红土镍矿高压浸出渣、粘结剂混合搅拌后通过制团工艺得到球团，并进行干燥处理得到干燥球团；(2)将干燥球团与黄铁矿混合，在氧气气氛下进行加热焙烧得到焙烧料和烟气，所述烟气经过制酸工艺得到硫酸；(3)将焙烧料、助熔剂和还原剂混合，再加热熔炼后得到铁水、熔炼渣和烟气。本发明的资源化回收方法通过加热焙烧工序与加热熔炼工序相结合的方法处理红土镍矿高压浸出渣，实现红土镍矿高压浸出渣中铁的高效回收利用，可有效减少产物中硫元素，便于产物的资源化利用，且能提高烟气中SO2的浓度，使该步骤中除去的硫元素也得到充分利用。
一种红土高压浸出回收资源方法

[发明专利]一种多层包覆的硬碳负极材料及其制备方法-CN202311065045.2在审
发明人：范鑫铭;郭学益;田庆华;张磊;童汇;孟奎 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-08-23 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：一种多层包覆的硬碳负极材料及其制备方法，所述多层包覆的硬碳负极材料最内层为硬碳材料，其上依次包覆有中间层、次外层和最外层；所述中间层为含C‑O‑M键的过渡层，次外层为金属氧化物MxOy层，最外层为金属硫化物MxSy层，M表示Zr、Al、Mg中的一种或两种以上。本发明还包括所述所述多层包覆的硬碳负极材料的制备方法。本发明多层包覆的硬碳负极材料表现出优异的循环可逆性和库伦效率，明显优于具有C‑O‑M界面的MxOy包覆结构和具有C‑S‑M界面层的MxSy包覆结构；提供了操作简单、易实现的改性方法，能够大大降低能耗，显著提升硬碳材料的电化学性能。
一种多层负极材料及其制备方法

[发明专利]一种从铜阳极泥中回收硒的回收装置和回收方法-CN202110778114.9有效
发明人：李栋;乔晋玺;许志鹏;郭学益;田庆华 -专利权人：中南大学
申请日： 2021-07-09 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种从铜阳极泥中回收硒的回收装置，包括：预处理系统，用于铜阳极泥破碎并与硫酸混合均匀得到预处理物料；焙烧‑净化系统，用于焙烧预处理物料产生含二氧化硒及二氧化硫的烟气，并对烟气进行脱尘净化；吸收还原系统，用于吸收烟气并同步还原二氧化硒得到粗硒；所述预处理系统、焙烧‑净化系统以及吸收还原系统依次连接。本发明还提供一种利用上述的回收装置从铜阳极泥中回收硒的回收方法。本发明的从铜阳极泥中回收硒的回收装置以及回收方法可有效的解决阳极泥回收硒过程中工艺复杂、成本高昂、硒回收率低、粗硒品位低等问题，最终硒的整体回收可达99%以上，粗硒品味达到98%以上。
一种阳极泥回收装置方法

[发明专利]一种利用废酸除砷提纯金属锗的方法-CN202310681615.4在审
发明人：袁承乾;郭学益;田庆华;浦勇;李栋;王亲猛;许志鹏;乔晋玺;张建平;周全法;王玲玲 -专利权人：江苏宁达环保股份有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-10-10 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及化学工业生产技术领域，且公开了一种利用废酸除砷提纯金属锗的方法，包括以下步骤：S1：从加工废料中回收锗的富集物；S2：将S1中含锗的富集物进行中和；S3：精馏出高纯二氧化锗；S4：还原得到锗锭，所述S1中，加工废料包括：切割粉、碎片、滤纸、腐蚀液，所述加工废料中锗的质量份数为：切割粉60‑70份、碎片80‑90份、滤纸20‑30份、腐蚀液2‑10份。所述S2中，具体包括：S201：将加工废料放置到反应容器内，然后向该反应容器中加入石灰乳，并不断进行搅拌，直至混合体的PH值为10‑11，再加入水，进行过滤，取得氯离子浓度为120±10g/L的第一次滤液通过该制备方法，能够将锗蒸馏废酸中的盐酸得以利用，最终能够得到具有可观经济效益的锗锭。
一种利用提纯金属方法

[发明专利]一种硫化浸出含锗烟尘中锗的方法-CN202310663602.4在审
发明人：许志鹏;段良洪;田庆华;郭学益;李栋 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-06-06 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：一种硫化浸出含锗烟尘中锗的方法，包括以下步骤：一次硫化浸出；二次硫化浸出；硫酸镁沉锗；氧化焙烧，得氧化锗精矿。本发明采用硫化剂浸出含锗烟尘，避免了现有技术中常使用的价格昂贵的单宁酸或者栲胶富集锗，降低锗回收生产成本；本发明具有工艺简单，生产成本低，适合进行规模化生产等优点，为含锗物料中锗的回收提供了新的方法。
一种硫化浸出烟尘方法

[发明专利]一种喷淋-熔渗技术实现焦磷酸盐包覆镍铁锰酸钠正极材料及其制备方法-CN202310475683.5在审
发明人：范鑫铭;郭学益;田庆华 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： H01M4/36 文献下载
摘要：本发明属于钠离子电池材料技术领域，公开了一种喷淋‑熔渗技术实现焦磷酸盐包覆镍铁锰酸钠正极材料及其制备方法。本方法通过高温条件将金属磷酸盐转变为熔融态，再经过高温喷淋装置，将其喷淋至镍铁锰基氧化物中，在不断搅拌和加压条件下，将金属磷酸盐均匀分布于镍铁锰基氧化物表面，将经过喷淋后的镍铁锰基氧化物材料与钠源混合后进行高温烧结，即得焦磷酸盐包覆镍铁锰酸钠正极材料。本发明制备的镍铁锰酸钠材料颗粒尺寸一致，元素分布均匀，充分证明了焦磷酸盐的有效包覆。本发明的合成工艺简单，易操作，易于实现规模化生产。
一种喷淋技术实现磷酸盐包覆镍铁锰酸钠正极材料及其制备方法

[发明专利]一种熔体萃取回收废旧高温合金的回收装置与回收方法-CN202310504375.0在审
发明人：于大伟;王俊杰;李浩;郭学益;田庆华 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-05-06 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C22C1/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种熔体萃取回收废旧高温合金的回收装置，包括反应室，所述反应室的内部通过一带孔分离隔板分成产物收集下腔与渣收集上腔，所述反应室顶部设有蒸馏气体溢出管；所述反应室上下对称设有一对，且一对所述反应室之间通过所述蒸馏气体溢出管连通。本发明还提供一种利用上述的熔体萃取回收废旧高温合金的回收装置用于回收废旧高温合金的回收方法。本发明的回收装置与回收方法高效的实现了镁的分离循环使用，保证了镁的回收率，解决了工业生产中活泼金属镁在分离操作时易氧化易燃烧的安全问题。分离镁时又实现了合金残渣和提取物镍的自动分离，无需额外步骤分离，达到了短流程连续作业生产的目的。
一种萃取回收废旧高温合金装置方法

[发明专利]一种废旧锂离子电池材料与高冰镍协同回收方法-CN202310572867.3在审
发明人：于大伟;还红先;郭学益;田庆华 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-05-19 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C22B26/12 文献下载
摘要：本发明提供一种废旧锂离子电池材料与高冰镍协同回收方法，包括如下步骤：(1)将废旧锂离子电池材料与高冰镍混合，得到混合料；(2)将混合料焙烧，得到协同焙烧固体产物；(3)将固体产物经去离子水浸出，得到含锂水浸液和水浸渣；(4)将水浸渣进行酸溶，获得酸性浸出液；浸出液经过沉淀除杂、萃取分离后，获得金属硫酸盐；(5)将含锂水浸液经净化处理，得到碳酸锂。本发明实现退役锂离子电池优先提锂和高冰镍常压酸浸制备硫酸镍，将锂电池中的有价金属转化为不溶于水的形式，实现了锂92％以上的浸出率和有价金属的高效分离。
一种废旧锂离子电池材料高冰镍协同回收方法

[发明专利]一种红土镍矿与钢渣协同硫化熔炼制备镍锍的方法-CN202310468685.1在审
发明人：王亲猛;李中臣;田庆华;郭学益;姜保成 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-04-26 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C22B23/02 文献下载
摘要：一种红土镍矿与钢渣协同硫化熔炼制备镍锍的方法：将红土镍矿与还原剂加入回转窑内焙烧还原，当物料处于回转窑窑尾时，在窑尾喷入硫化剂进行反应，得到硫化产物；将硫化产物和钢渣加入反应炉内进行升温，并向炉内高温熔体中加入硫化剂和还原剂熔炼，得到熔炼渣、镍锍。本发明对红土镍矿进行二段还原硫化，一段还原硫化过程还原剂和硫化剂分开加入，对红土镍矿先还原后硫化，还原剂和硫化剂分开加入可减少硫的挥发，增加硫的利用率；二段还原硫化过程，二段还原硫化温度高，反应非常迅速，还原剂和硫化剂同时加入进行还原硫化熔炼，并加入钢渣作为熔剂，可实现红土镍矿中镍、钴的高效提取和钢渣的资源化利用。
一种红土钢渣协同硫化熔炼制备方法

[发明专利]一种红土镍矿低碳氢还原高效硫化提取镍钴的方法-CN202310197924.4在审
发明人：王松松;李中臣;王亲猛;郭学益;田庆华 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-02-28 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C22B23/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种红土镍矿低碳氢还原高效硫化提取镍钴的方法，包括以下步骤：(1)将红土镍矿干燥焙烧后得到焙烧料；再将所述焙烧料、熔剂、硫化剂混合熔融后，通入氢气、氧气进行还原硫化熔炼得到低镍锍、熔炼渣和烟气1；(2)将所述低镍锍进行连续吹炼后得到高镍锍、吹炼渣和烟气2，所述高镍锍经湿法处理提取得到镍钴中间产品；(3)将所述烟气1和所述烟气2混合后得到还原性硫化烟气3，将所述还原性硫化烟气3喷入还原硫化熔炼工序的熔体中。本发明的红土镍矿低碳氢还原高效硫化提取镍钴的方法通过熔炼过程和吹炼过程烟气的协同处理，减少烟气的制酸工序，并实现硫在整个冶炼体系中高效循环利用，资源利用率高。
一种红土镍矿低碳氢还原高效硫化提取方法

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