[发明专利]一种酸溶液中钒、钪、铁的分离方法有效
申请号: | 201610271343.0 | 申请日: | 2016-04-28 |
公开(公告)号: | CN105907964B | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 李望;朱晓波;汤森;李文中;曾马建;王嘉;李敬 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | C22B3/42 | 分类号: | C22B3/42;C22B3/44;C22B3/40;C22B34/22;C22B59/00 |
代理公司: | 郑州中民专利代理有限公司41110 | 代理人: | 郭中民,许延丽 |
地址: | 454003 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶液 分离 方法 | ||
1.一种酸溶液中钒、钪、铁的分离方法,其特征在于:所述方法包括下述步骤:
a、将含钒、钪、铁的酸溶液置于搅拌槽中,逐滴加入1 ~5 mol/L氢氧化钠溶液,在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下调节溶液pH值至1.5~3.0,之后将调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液备用;所述酸溶液是赤泥经体积分数为5%~20%的盐酸溶液浸出所得,其中钒浓度为50~100mg/L,钪浓度为5~15 mg/L,三价铁浓度为1000~2000 mg/L;
b、对步骤a所得到的调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液进行树脂吸附作业;步骤如下:将预处理好的树脂装入离子交换柱中,在液固比ml/g为10~20: 1的条件下向离子交换柱中倒入调节好pH值的含钒、钪、铁的溶液,打开离子交换柱排液阀,控制吸附时间为30~60min,得到含钒树脂和含钪、铁溶液,钒的吸附率大于99.5%,钪和铁的吸附率都小于0.5%,关闭离子交换柱排液阀,对含钒树脂进行解吸作业,将质量分数为4~8%的氢氧化钠溶液倒入离子交换柱中,液固比ml/g为1: 5~10,控制解吸时间为180~360min,得到富钒液;
c、对步骤b所得到的含钪、铁溶液进行还原和萃取作业;步骤如下:先在含钪、铁的溶液中按每100ml对应3~9g的添加比例加入还原剂,所述还原剂为亚硫酸钠或硫代硫酸钠,然后在温度为20~40℃和搅拌强度为20~60r/min条件下搅拌30~60min进行还原作业,之后将还原后的含钪、铁溶液与有机相在O/A体积比为1:2~5条件下混合,其中有机相为体积比P507:TBP:磺化煤油=10:5:85的混合溶液,在萃取温度为20~50℃条件下震荡5~10min,两相分离后,得到萃余铁溶液和含钪有机相,钪的萃取率大于99%,铁的萃取率小于10%,然后将含钪有机相进行反萃作业,将含钪有机相与反萃剂O/A体积比为5~10:1条件下混合,其中反萃剂为1~3mol/L的氢氧化钠溶液,在反萃温度为20~50℃条件下震荡3~5min,两相分离后,得到富钪液。
2.根据权利要求1所述的酸溶液中钒、钪、铁的分离方法,其特征在于:所述树脂预处理过程为先将D201、201*7或D314碱性阴离子树脂用1~3 mol/L盐酸溶液浸泡12~24h,然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0,再将树脂用1~4 mol/L氢氧化钠溶液浸泡12~24h,然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0,最后将树脂用1~2 mol/L的乙醇溶液浸泡12~24h,然后用蒸馏水淋洗树脂至pH值为6.0~8.0。
3.根据权利要求1所述的酸溶液中钒、钪、铁的分离方法,其特征在于:所得产品富钒液中钒浓度为2500~20000mg/L,富钪液中钪浓度为50~750 mg/L。
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