[发明专利]一种增韧‑阻燃型环氧树脂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种增韧-阻燃型环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，该增韧环氧树脂材料的制备包括以下步骤：

(1)将70-95重量份环氧树脂单体，5-25重量份阻燃型微胶囊，0.3-1重量份膨胀石墨以及50-100重量份的分散介质，在300-800rpm机械搅拌30-60min后，再20-60千赫兹超声分散20-60min；

(2)将步骤(1)超声分散后得到的混合体系减压旋蒸除去分散介质后，加入10-30重量份固化剂；将加入固化剂的混合物升温到90-130℃，以200-400rpm进行机械搅拌混合；

(3)将步骤(2)得到的混合物倒入在90-140℃预热好的涂有环氧树脂脱模剂的不锈钢模具中，抽真空30-70min，脱除混合物中气泡；

(4)脱泡后，在100-120℃固化2-4h，150-180℃固化2-4h，180-220℃固化2-4h，自然冷却后脱模，得到所述的增韧-阻燃型环氧树脂材料；

其中步骤(1)中所述的阻燃型微胶囊的制备包括以下步骤：

①将50-90重量份无卤阻燃剂，10-50重量份的苯并噁嗪单体，40-60重量份的分散介质(Ⅰ)和80-95重量份的分散介质(Ⅱ)，在室温下300-600rpm机械搅拌20-40min后，再20-80千赫兹超声分散20-60min；

②将步骤①得到的混合体系升温到40-70℃，以300-600rpm机械搅拌混合均匀，并通过减压蒸馏除去分散介质(Ⅰ)；

③将步骤②得到的混合体系升温到120-150℃，以300-600rpm机械搅拌3-5h后升温到160-200℃，继续反应1-4h后，待自然冷却至室温停止搅拌，过滤，洗涤，干燥，得到所述的阻燃型微胶囊。

2.根据权利要求1所述的增韧-阻燃型环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述的膨胀石墨是由50-300目天然鳞片状可膨胀石墨经高温800-1000℃膨胀5-15s后，在丙酮中30-100千赫兹超声分散4-12h制备而成。

3.根据权利要求1或2所述的增韧-阻燃型环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述的固化剂为二甲硫基甲苯二胺、间氨基甲胺、间苯二甲胺、三甲基六亚甲基二胺以及二乙基甲苯二胺中的任一种。

4.根据权利要求1或2所述的增韧‐阻燃型环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述的分散介质为丙酮、二氯甲烷、无水乙醇、无水甲醇和乙酸乙酯中的任一种。

5.根据权利要求1所述的增韧‐阻燃型环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述的无卤阻燃剂为聚磷酸铵，或聚磷酸铵-三聚氰胺复配物，其中复配物中聚磷酸铵-三聚氰胺重量份比例为10:1-10:10。

6.根据权利要求1所述的增韧‐阻燃型环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，上述阻燃型微胶囊的制备方法中，所述的分散介质(Ⅰ)为丙酮、二氯甲烷、无水乙醇、无水甲醇和乙酸乙酯中的任一种，分散介质(Ⅱ)为聚二甲基硅氧烷，聚乙二醇、苯基甲基硅油中的任一种。

7.根据权利要求1所述的增韧‐阻燃型环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述阻燃型微胶囊的制备中，所述的苯并噁嗪单体为如下结构式a所述的双酚A型苯并噁嗪、如下结构式b所述的烯丙基型苯并噁嗪、如下结构式c所述的苯酚苯胺型苯并噁嗪、如下结构式d所述的腰果酚型苯并噁嗪、如下结构式e所述的含磷型苯并噁嗪以及如下结构式f所述的二氨基二苯砜型苯并噁嗪中的任一种，

8.一种增韧-阻燃型环氧树脂材料，其特征在于，该增韧-环氧树脂材料包含环氧树脂单体、固化剂、膨胀石墨和阻燃型微胶囊；其中按重量份数计，环氧树脂单体70-95重量份，阻燃型微胶囊5-25重量份，固化剂10-30重量份，膨胀石墨0.3-1重量份；且该增韧-阻燃型环氧树脂材料是由权利要求1-7中任一项权利要求的方法制备得到的。