[发明专利]一种基于离子液体的咪唑‑4‑甲酸甲酯的合成方法有效
申请号: | 201610113398.9 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105646364B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 胡海威;丁靓;闫永平;郑辉;严辉 | 申请(专利权)人: | 苏州艾缇克药物化学有限公司 |
主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 连平 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 离子 液体 咪唑 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种基于离子液体的咪唑-4-甲酸甲酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在带有搅拌和回流装置的三口烧瓶中,加入离子液体和乙酰甲酸甲酯,恒温搅拌,在冷凝回流条件下缓慢滴加乙醇钠,恒温搅拌,再加入甲酰胺和硫酸,加热搅拌至反应完成,冷却至室温,得到中间产物;
(2)将步骤(1)制备的中间产物中加入乙醇溶液,混合均匀,滴加过氧化氢溶液,搅拌反应,静置,减压蒸馏分离出离子液体,然后将剩余物质抽滤、水洗至中性、洗涤烘干,得到基于离子液体的咪唑-4-甲酸甲酯;
其中,所述步骤(1)中,离子液体为疏水型烷基季铵阳离子液体或者疏水型N-烷基取代的吡啶阳离子液体,恒温搅拌的温度为6-10℃,时间为30-90min,加热搅拌的温度为100-110℃,时间为2-4h,离子液体、乙酰甲酸甲酯、乙醇钠、甲酰胺和硫酸的体积比为5-8:2-4:1-2:2-3:1-3;
其中,所述步骤(2)中,中间产物、乙醇、过氧化氢溶液的体积比为1:3-6:2-4,过氧化氢溶液的浓度为30-50%,搅拌反应的温度为45-50℃。
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- 邵加安;刘星雨;舒可;陈斌辉;陈文腾;俞永平 - 浙江大学
- 2015-06-30 - 2017-09-15 - C07D233/90
- 本发明提供一种2,4,5‑多取代咪唑类化合物,是在加热条件下,烯烃叠氮与取代的肼基甲酸酯选择性地发生反应合成官能团化咪唑类化合物,本发明提供的制备方法操作简单,原料易得,能同时引入多个取代基,产物易分离。本发明制备所得的2,4,5‑多取代咪唑类化合物具有一定的体外抑制肿瘤细胞活性,可作为抗肿瘤先导化合物。其结构式为。
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