[发明专利]一种用三氯氧磷合成2-萘磺酰氯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体地指一种用三氯氧磷合成 2-萘磺酰氯的方法。

背景技术

酰氯是重要的有机合成中间体，在化学产品例如农药、医药、染 料、表面活性剂、助剂等的生产中是重要的氯化试剂。

2-萘磺酰氯(2-Naphthalenesulfonylchloride)是重要的精细化工 产品，是医药、农药、材料、精细化学品、化学试剂的领域的重要中 间体，用途广泛。

目前一般采用的是二甲基甲酰胺(DMF)或氯苯作溶剂，氯化 亚砜作酰氯化试剂合成2-萘磺酰氯。然而，二甲基甲酰胺(DMF) 作溶剂回收比较困难，易造成环境污染，不利于工业生产化；采用氯 苯作溶剂，不仅2-萘磺酰氯的产品收率低，而且还需要多种有机溶剂， 使得实验操作步骤繁琐，且产物难于纯化。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种用三氯氧磷合成2-萘磺酰氯的方 法，该方法操作简单，溶剂用量少、成本低，而且产品收率高、纯度 高，溶剂回收方便，大大减少了环境污染。

为实现上述目的，本发明所提供的一种用三氯氧磷合成2-萘磺酰 氯的方法，包括如下步骤：

1)将2-萘磺酸钠、三氯氧磷依次加入溶剂中，得到反应液a；

2)将步骤1)所得反应液a在温度为50～110℃的条件下，反应 4～12h，得到混合液b；

3)将步骤2)所得混合液b持续蒸发后，再依次经洗涤、过滤、 减压蒸馏，即得2-萘磺酰氯。

作为优选方案地，一种用三氯氧磷合成2-萘磺酰氯的方法，包括 以下步骤：

1)将2-萘磺酸钠、三氯氧磷依次加入溶剂中，得到反应液a；

2)将步骤1)所得反应液a在温度为60～90℃的条件下，反应 5～9h，得到混合液b；

3)将步骤2)所得混合液b持续蒸发后，再依次经洗涤、过滤、 减压蒸馏，即得2-萘磺酰氯。

进一步地，所述步骤1)中，溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、 四氯化碳、三氯氧磷中的一种或几种。

作为优选方案地，所述溶剂为三氯氧磷。

进一步地，所述步骤1)中，2-萘磺酸钠与三氯氧磷的摩尔比为 2-萘磺酸钠：三氯氧磷＝1:1～5。

作为优选方案地，所述步骤1)中，2-萘磺酸钠与三氯氧磷的摩 尔比为2-萘磺酸钠：三氯氧磷＝1:1.5～3。

进一步地，所述步骤1)中，2-萘磺酸钠与溶剂的摩尔比为2-萘 磺酸钠：溶剂＝1:1～5。

作为优选方案地，所述步骤1)中，2-萘磺酸钠与溶剂的摩尔比 为2-萘磺酸钠：溶剂＝1:1.5～3。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

其一，本发明操作简单，所用酰氯化试剂三氯氧磷较温和，三氯 氧磷不仅可作为酰氯化试剂，也可作为反应中的溶剂，避免了加入其 他多种有机溶剂，产品容易分离，大大提高了产品的纯度；

其二，本发明原料成本低，溶剂种类少，对环境污染小，且产物 2-萘磺酰氯的收率可达95％以上，大大提高了产品的收率，因此，具 有良好的工业化应用前景。

附图说明

图1为实施例1所制得的2-萘磺酰氯的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1：

本发明用三氯氧磷合成2-萘磺酰氯的方法，包括以下步骤：

1)将346g(1.5mol)2-萘磺酸钠、690g(4.5mol)三氯氧磷混 合，得到反应液a；

2)将步骤1)所得反应液a在温度为70℃的条件下，反应6h， 得到混合液b；

3)将步骤2)所得混合液b持续蒸出多余的三氯氧磷后，再依 次经洗涤、过滤、减压蒸馏，即得2-萘磺酰氯。

经计算，上述方法制备2-萘磺酰氯的产物收率为95％。

实施例2：

本发明用三氯氧磷合成2-萘磺酰氯的方法，包括以下步骤：

1)将346g(1.5mol)2-萘磺酸钠、690g(4.5mol)三氯氧磷依 次加入3.0mol氯仿中，得到反应液a；

2)将步骤1)所得反应液a在温度为75℃的条件下，反应6h， 得到混合液b；