[发明专利]一种基于氮掺杂双金属原位复合纳米材料的苯乙烯气体传感器的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种苯乙烯气体传感器的制备方法，具体是氮掺杂双金属原位复合纳米材料所构建的气敏传感器，可用于检测环境中苯乙烯气体含量。属于新型纳米功能材料与环境监测技术领域。

背景技术

苯乙烯（Styrene，C₈H₈）是用苯取代乙烯的一个氢原子形成的有机化合物。苯乙烯气体对环境有严重危害，对水体、土壤和大气可造成污染，对人体的眼部和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。如果高浓度，会立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺激，出现眼痛、流泪、流涕、喷嚏、咽痛、咳嗽等，继之头痛、头晕、恶心、呕吐、全身乏力等；严重者可有眩晕、步态蹒跚。

对于苯乙烯气体的检测方法主要有化学检验法和仪器检验法。化学检验法虽操作简单，但灵敏度不高以及无法重复使用等缺点；仪器检验法，主要使用苯乙烯气体检测仪表对空气中的苯乙烯气体浓度进行定量检测，具有灵敏度高、可重复使用、自动化程度高等优点，而被广泛应用到工业生产当中。

对于仪器检验法所使用的苯乙烯气体检测仪，最核心的部件是对苯乙烯气体具有定性定量响应的气敏传感器，也就是涂覆有不同纳米功能材料的气敏元件。气敏传感器是一种检测特定气体的传感器，原理是基于声表面波器件的波速和频率会随外界环境的变化而发生漂移。它主要包括半导体气敏传感器、接触燃烧式气敏传感器和电化学气敏传感器等，其中用的最多的是半导体气敏传感器。

灵敏度是气敏传感器气敏特性的重要表征。灵敏度定义为传感器在大气气氛中的电阻值R_a与传感器在一定浓度的被测气体气氛中的电阻值R_g的比值，即

因此，探究吸附性强、稳定性能好、催化活性高、对苯乙烯气体具有特异性识别和可定量检测的气敏传感材料，进而制备具有灵敏度高、响应快速、恢复时间短等特性的苯乙烯气体传感器对工业生产、人类健康具有重要的应用价值，同时也是环境监测技术领域研究的重点和难点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备简单、灵敏度高、检测快速的可用于苯乙烯气体检测的气敏传感器的制备方法，所制备的传感器，可用于苯乙烯气体的快速、灵敏检测。基于此目的，本发明首先制备了一种二维片状的磁性纳米材料，即铁和锰双金属原位复合的氮掺杂二氧化钛纳米片FeMn-N@TiO₂，利用该材料大的比表面积、介孔高气体吸附特性和电子传递受材料表面气体变化而影响敏感的诸多特性，实现了对苯乙烯气体具有灵敏、快速响应的气敏传感器的构建。

本发明采用的技术方案如下：

1. 一种基于氮掺杂双金属原位复合纳米材料的苯乙烯气体传感器的制备方法，所述的氮掺杂双金属原位复合纳米材料为铁和锰双金属原位复合的氮掺杂二氧化钛纳米片FeMn-N@TiO₂；

其特征在于，所述的制备方法包括以下制备步骤：

（1）FeMn-N@TiO₂的制备；

（2）苯乙烯气体传感器的制备；

其中，步骤（1）制备FeMn-N@TiO₂的具体步骤为：

首先，取0.8 mmol铁盐、0.8~1.2 mmol锰盐和1 mmol铵盐加入到5 mL钛酸四丁酯中，搅拌过程中，缓慢加入0.5~0.8 mL氢氟酸，160~200 ℃下在反应釜中反应18~24小时，冷却至室温后，用超纯水和无水乙醇离心洗涤三次后，50℃下真空干燥；然后，将研磨的粉末放入马弗炉中，升温速度为1~3 ℃/min，480~560℃下在氮气保护下，煅烧10~60 min；最后，将煅烧后的粉末冷却至室温，即制得FeMn-N@TiO₂；

所述的铁盐选自下列之一：硫酸铁、氯化铁、硝酸铁；

所述的锰盐选自下列之一：硫酸锰、氯化锰、硝酸锰；

所述的铵盐选自下列之一：硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸铵；

步骤（2）制备苯乙烯气体传感器的具体步骤为：

首先，取步骤（1）中制备的FeMn-N@TiO₂ 100 mg和0.5~2.0 mmol镁盐置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状后均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜，在室温下晾干；然后，将陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接；最后，将焊接好的元件放置在检测仪器中，通过调节加热电压至4.22V进行老化处理，即制得苯乙烯气体传感器；