[发明专利]一种高性能原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金技术领域，涉及一种镁基复合材料的制备方法，特别涉及一种高性能原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法。

背景技术

镁基复合材料由于其密度低，比强度高，性能优异，受到人们越来越多的关注，除了拥有优异的力学性能之外，镁基复合材料还拥有十分良好的电磁屏蔽性和抗辐射性，同时还可以作为储氢材料使用，这使得它在各种高新技术领域有着十分广阔的发展前景和应用潜力。综合来看，镁基复合材料无论是作为一种结构材料还是功能材料，都具有非常巨大的价值。

颗粒增强镁基复合材料在各类镁基复合材料中具有突出优势，已经成为镁基复合材料研究的主要内容之一。中国专利，碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，CN103014399B，授权公告日2014年7月30日，公开了一种以Zn粉和碳纳米管为原料，先进行混合球磨，再将复合粉末和镁粉混合均匀后压制成预制块，再将预制块加入到镁熔体中，以此制备镁基复合材料。由于混合粉末与镁并不反应，在基体镁中以机械强化的方式提高性能，抗拉强度提高的同时，其他性能势必会受到损失。而在2015年3月11日公开的专利“一种原位纳米级颗粒增强镁基复合材料的制备方法”(CN104404327A)中，采用了纳米尺寸的Sn粉对镁基复合材料材料进行强化，熔融后充分搅拌，浇铸成含有纳米Mg₂Sn相的颗粒增强镁基复合材料，尽管所得到的镁基复合材料材料拥有良好的机械性能，但在制备过程中需要非常好的气氛保护才能减少Sn纳米粉末的烧损。2008年11月12日授权的专利“一种高强镁基复合材料及其制备方法”(CN100432267C)，则公开了一种以Al₁₂Mg₁₇纳米粉末和小于1微米的锌粉、镁粉为原料，通过半固态流变压锻技术来制备高强镁基复合材料的方法。该方法制备原料均为小于1微米的粉体，增加了原材料的成本；另外，由于Al₁₂Mg₁₇仍属于外部加入，会影响其与镁基体之间的界面结合度。

综上，有些工艺所得到的镁基复合材料的性能存在某些问题，有些工艺则较为复杂，难以控制。因此，如何通过简单有效的工艺，制备出各方面都具有优良性能的颗粒增强镁基复合材料成为了一个重要的研究方向。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种高性能原位纳米颗粒增强镁基复合材料的制备方法，目的是解决镁合金基体强度不高，纳米增强颗粒不易高效引入镁基体，且成本过高的问题。

本发明所采用的技术方案包括以下步骤：

步骤一，根据所需增强相种类，按微米级镁基体粉末与纳米级异种粉末球磨反应后残余镁基体粉末的体积大于球磨反应后总体积的50％配料，将纳米级异种粉末和微米级镁基体粉末简单机械混合。其中，镁基体粉末包括1～350μm的纯镁粉末或镁合金粉末；为原位形成增强颗粒相添加的异种粉末包括10～100nm的锡粉、铜粉、锗粉、锑粉、铋粉、硅粉、钙粉中的一种或几种。

步骤二，按5:1～50:1的球料比将磨球与单机械混合后的粉末共同装入球磨罐中。密封球磨罐，确保球磨罐内部环境达到密闭状态，随后使用气泵将球磨罐抽至真空状态或者真空后再充入惰性气体作为保护气氛。在真空或惰性气体保护条件下进行高能球磨，球磨转数100～1000rpm，球磨时间2～300h，可以在球磨前添加硬脂酸。球磨结束后，放置一段时间至球磨罐内部完全冷却至常温状态后，在真空手套箱内打开球磨罐，取出所得到的混合粉体，并密闭保存，制备得到含有原位纳米增强相的粉末状镁基复合材料。粉末状镁基复合材料中含有纳米增强颗粒；所述的惰性气体包括氩气或氮气。

步骤三，将步骤二中得到的粉末状镁基复合材料装入热压模具中，再将其放入热压烧结炉内。热压烧结炉抽真空至小于50Pa后充氩气或氮气；根据复合材料的成分，以1～15℃/min的升温速率进行升温，温度升至烧结温度350～620℃后，在保压压力为5～50MPa，保压时间为10～60min的条件下进行热压烧结。烧结结束后，待完全冷却后取出模具，将压制完成的块体取出，获得高性能原位纳米颗粒增强镁基复合材料。

本发明将纳米原位合成技术、机械合金化技术以及热压烧结技术有机的结合，用于颗粒增强镁基复合材料的制备。该方法得到的增强颗粒尺寸小，分布均匀，并且与基体结合良好，对于镁基复合材料的性能有显著增强，同时制备工艺简单，生产成本低，适于规模化生产。

本发明与目前已有的技术相比具有以下突出特点：