[发明专利]一种纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610040573.6 | 申请日: | 2016-01-21 |
公开(公告)号: | CN105655148B | 公开(公告)日: | 2018-02-02 |
发明(设计)人: | 谢一兵;宋飞 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | H01G11/50 | 分类号: | H01G11/50;H01G11/86;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 郑立发 |
地址: | 211189 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 结构 氮化 钛酸锂 一体化 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料,其特征在于:包括氮化钛酸锂纳米线阵列(1)和氮化钛酸锂纳米膜基片(2);所述的氮化钛酸锂纳米线阵列(1)垂直生长在氮化钛酸锂纳米膜基片(2)上,氮化钛酸锂纳米线与纳米膜相互垂直连接形成一体化整体结构的电活性材料;所述的氮化钛酸锂纳米线阵列(1)具有有序排列的纳米阵列结构,氮化钛酸锂纳米膜基片(2)具有均匀平铺的平面薄膜结构;所述氮化钛酸锂纳米线表面具有均匀分布的纳米多孔结构(3)。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料,其特征在于:所述的氮化钛酸锂纳米线阵列(1)中,纳米线长度为1.5~3.0μm,纳米线直径为120~150nm。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料,其特征在于:所述的纳米多孔结构(3)中,纳米孔直径为10~20nm。
4.根据权利要求1所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料,其特征在于:所述氮化钛酸锂纳米膜基片(2)的膜厚度为10~30nm。
5.权利要求1-4任一项所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)制备钛酸钠纳米线/纳米膜材料:将金属钛片放入一定浓度的氢氧化钠溶液中,在一定温度下进行水热反应,先形成钛酸锂纳米膜,再形成钛酸锂纳米线阵列,制得在钛片上原位生长的钛酸钠纳米线/纳米膜材料;
(2)制备非晶相钛酸锂纳米线/纳米膜材料:将上述钛酸钠纳米线/纳米膜材料放入一定浓度的盐酸溶液中,在一定温度下进行氢离子交换钠离子反应,制得钛酸纳米线/纳米膜材料;然后将钛酸纳米线/纳米膜材料放入一定浓度的氢氧化锂溶液中,在一定温度下进行锂离子交换氢离子反应,制得非晶相的钛酸锂纳米线/纳米膜材料;
(3)制备晶体相的钛酸锂纳米线/纳米膜材料:取上述非晶相的钛酸锂纳米线/纳米膜材料,在氩气气氛中和一定温度下进行高温煅烧处理,制得晶体相的钛酸锂纳米线/纳米膜材料;
(4)制备氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料:取上述晶体相的钛酸锂纳米线阵列材料,在氨气气氛中和一定温度下进行高温氮化处理,制得氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料。
6.根据权利要求5所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,水热反应条件为:氢氧化钠水溶液浓度为0.5~2M;反应温度为180~250℃,反应时间为8~20h。
7.根据权利要求5所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,离子交换反应条件为:离子交换法第一步为氢离子交换钠离子反应,盐酸水溶度浓度为0.3~1M,反应温度为60℃;离子交换法第二步为锂离子交换氢离子反应,氢氧化锂水溶液浓度为1~4M,反应温度为60℃。
8.根据权利要求5所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,高温结晶反应条件为:反应温度为600~700℃,反应时间为1-3h。
9.根据权利要求5所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,高温氮化反应条件为:氨气浓度为99.6%,氨气流量为45-60mL/min;升温速率为:从室温到300℃为5℃/min,从300℃到700℃为2℃/min,从700℃到800℃为1℃/min;恒定反应温度为800℃,恒温反应时间为1h。
10.权利要求1-4任一项所述的纳米多孔结构的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料在锂离子超级电容器储能器件中的应用,其特征在于,所述的氮化钛酸锂纳米线/纳米膜一体化材料作为工作电极材料,硫酸锂水溶液或者高氯酸锂水溶液或者高氯酸锂-磷酸-聚乙烯醇凝胶为工作电解质,构建锂离子超级电容器进行电化学储能应用。
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