[发明专利]一种具有荧光的羧酸铵盐的制备方法

说明书

本发明提供了一种具有荧光的羧酸铵盐的制备方法，步骤如下：将羧酸和有机胺溶于蒸馏水中，在氮气保护下置于具塞烧瓶中，超声波震荡至溶解，在0℃~30℃，搅拌反应12~36h，得到主要成分为羧酸铵盐混合物的水溶液；用石油醚将羧酸铵盐混合物的水溶液洗涤三次后，将水相减压旋蒸得到具有荧光的羧酸铵盐；本发明制备的羧酸铵盐，制备方法简单，产率高，具有优良的荧光性能，同时随着激发波长的变化，其发射波长也随之变化，具有激发波长依赖性。并且对三价铁离子具有良好的识别，其铁离子的浓度和荧光强度的下降呈现出线性关系。

技术领域

本发明涉及一种以羧酸和有机胺为原料制备具有荧光的羧酸铵盐的方法。

背景技术

目前具有荧光的物质可大致分为两种。一种为由于分子中带有共轭杂环及各种生色团，通过引入烯键、苯环等荧光性能不饱和基团及各种生色团来改变其共轭长度，从而使该化合物光电性质发生改变。另一种则为分子中具有非典型生色团的酰胺、仲胺或叔胺的树枝状化合物或超分子结构。目前还未见结构中不含生色团具有荧光性质的羧酸铵盐的报道。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种具有荧光的羧酸铵盐的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种具有荧光的羧酸铵盐的制备方法，步骤如下：

1)将羧酸和有机胺溶于蒸馏水中，在氮气保护下置于具塞烧瓶中，超声波震荡至溶解，在0℃~30℃，搅拌反应12~36h，得到主要成分为羧酸铵盐混合物的水溶液 ；

2)用石油醚将羧酸铵盐混合物的水溶液洗涤三次后，将水相减压旋蒸得到具有荧光的羧酸铵盐。

上述步骤1）中的羧酸优选乙酸，乙二胺四乙酸、柠檬酸、乙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸。

上述步骤1）中的有机胺优选乙二胺、氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷、二乙胺、乙胺、丙烯胺。

上述步骤1）中优选的羧酸与有机胺的摩尔比为1:(0.5~1.5)n，其中n为羧酸中

-COOH的个数。在这个比例下，反应温和且溶剂的使用量适中。

上述步骤1）中蒸馏水与羧酸的质量比为（5~50）:1。

上述步骤1）中，超声波震荡时间5min~60min。

上述步骤2）中优选的羧酸铵盐混合物的水溶液与石油醚体积比为1:（2~4)，该比例下，石油醚用量适中，且能够将反应体系中未反应的氨基化合物清洗干净。

上述步骤2）中得到的羧酸铵盐为无色透明固体，溶于蒸馏水中为棕色透明液体，在365nm紫外灯照射下，荧光颜色为蓝色。

所述羧酸铵盐可用于离子识别。

本发明方法的优良效果如下：

1、本发明涉及的制备方法简单，在较低温度和较短时间内就可以得到具有荧光特性的羧酸铵盐，其颜色具有激发波长依赖性；

2、本发明涉及的制备方法简单，容易提纯。成本低，溶剂可回收再利用。得到的荧光羧酸铵盐易溶于水，其中乙二胺四乙酸乙二铵盐可用于水相中Fe³⁺离子识别，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例 1 制备的具有荧光的乙二胺四乙酸乙二铵盐的日光下的照片(左)、365nm紫外下的照片（右）。

图2为实施例 1 制备的具有荧光的乙二胺四乙酸乙二铵盐的形成示意图。

图3为实施例 1 制备的具有荧光的乙二胺四乙酸乙二铵盐的吸收光谱、激发光谱及发射光谱。