[发明专利]一种基于模拟移动床的连续梯度洗脱系统及其处理方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工分离领域，涉及一种连续梯度洗脱系统及其处理方法，尤其涉及一种基于模拟移动床的连续梯度洗脱系统及其处理方法。

背景技术

制备色谱分离过程涉及两类洗脱操作方式：等度洗脱和梯度洗脱。等度洗脱是指在洗脱分离过程中，洗脱液的组成比例和流速维持恒定不变，根据洗脱液对色谱柱固定相上吸附的不同待分离组分的洗脱速率不同，从而将不同目标组分洗脱分离的操作方式。等度洗脱具有操作工艺简单的优点，是目前应用最广泛的色谱分离方法。但是，当待分离组分的化学性质差异较小时，等度洗脱分离存在分离周期长、谱带迁移距离长以及处理量小等局限性。梯度洗脱是指在洗脱分离过程中，按预先设定的一定程序不断改变洗脱液的浓度配比和流速，改变洗脱流动相的极性，使得流出液中的每个目标组分都有各自合适的容量因子k，从而使样品中的所有目标组分可在最短时间内实现最佳分离的操作方式。梯度洗脱可以强化洗脱液对不同目标组分的分离效果，从而实现难分离组分的强化分离，具有分离能力高，分离周期短等优点。

模拟移动床(SMB)色谱分离装置是一种实现连续色谱分离的常用设备，广泛应用于难分离组分的色谱分离，如手性物质的色谱分离。常见的SMB装置分为两类：阀门切变型和旋转木马型，大多配合等度洗脱的操作方式使用。US 20030141252A1公开了一种阀门切变型模拟移动床分离装置，用于分离两种醋酸纤维素的同分异构体。该发明采用甲醇作为洗脱液进行等度洗脱，耗时30小时，才得到1.69g纯度为95％的目标产物。整个分离工艺耗时长、处理量小。US 4621103提出了一种阀门切变型模拟移动床分离10B/11B同位素的方法。该发明采用6根串联的色谱柱进行模拟移动床等度洗脱。洗脱液为浓度0.1mol/L的硫酸水溶液，洗脱流量为26mL/min，经过3.2小时，在谱带迁移距离为6m处得到最高纯度仅为28.5％的10B同位素富集液。为了获得纯度达到85％以上的10B同位素富集液，需要进一步提高洗脱流出液中10B的丰度。Yoichi Sakuma等(Boron Isotope Separation by Ion Exchange Chromatography Using Weakly Basic Anion Exchange Resin.Bull.Chem.Soc.Japan,53,1860-1863(1980))将模拟移动床的洗脱流速降低至12mL/h，并经过数百小时长达256m的谱带迁移距离才将洗脱流出液中10B的丰度提高到90％。传统的模拟移动床结合等度洗脱的方法并不适用于物化性质极其相近的难分离组分的快速、大规模色谱制备分离，分离周期长，处理量小，严重限制了该项技术的发展。