[发明专利]一种合成1‑(1‑氯甲基乙烯基)‑2，4‑二氟苯的方法

权利要求书

1.一种合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于：合成步骤包括：

(1)将3-氯-1，2-丙二醇与1，3-二氟苯在5～-5℃下混合均匀，然后边搅拌边分批加入催化剂，加完后室温下反应6-10小时；反然后应体系升温到50-70℃继续反应2-4小时；反应完毕后，在5～-5℃下将反应体系混合物加入到盐酸溶液中，搅拌均匀后用二氯甲烷作为萃取剂萃取3-5次，合并每次萃取的二氯甲烷层，然后依次用饱和NaHCO3溶液、水、饱和食盐水分别洗涤一次；获得的有机层用无水Na2SO4干燥后过滤，旋转蒸发除掉二氯甲烷后得油状产物1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇；

(2)将步骤(1)制备的1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇与硫酸氢钾加入到氯苯中，加热回流10-16小时；反应完毕后氯苯层水洗至中性，然后用无水Na2SO4干燥后过滤，滤液减压蒸馏除掉氯苯后得油状目标产物1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯；

步骤(1)中的催化剂为三氯化铝、氯化锌、三氯化铁或浓硫酸中的一种。

2.根据权利要求1所述的合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于： 步骤(1)中3-氯-1，2-丙二醇、1，3-二氟苯和催化剂的摩尔比为1～1.2:1:1～1.2；催化剂分为4-6批加入。

3.根据权利要求1所述的合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于： 步骤(1)中盐酸溶液为2mol/l浓度的盐酸溶液，盐酸溶液的用量以3-氯-1，2-丙二醇计，3- 氯-1，2-丙二醇在盐酸溶液中的摩尔浓度为0.05-0.2mol/100ml。

4.根据权利要求3所述的合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于： 盐酸溶液的用量以3-氯-1，2-丙二醇计，3-氯-1，2-丙二醇在盐酸溶液中的摩尔浓度为 0.1mol/100ml。

5.根据权利要求1所述的合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于： 每次二氯甲烷的萃取量与盐酸溶液的体积比为1.5-2.5:3。

6.根据权利要求1所述的合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于： 步骤(2)中1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇与硫酸氢钾的摩尔比为1:1-1.5。

7.根据权利要求6 所述的合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于： 步骤(2)中1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇与硫酸氢钾的摩尔比为1:1.1。

8.根据权利要求1所述的合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于： 步骤(2)中1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇在氯苯中的摩尔浓度为0.15-0.30mol/300ml。

9.根据权利要求8所述的合成1-(1-氯甲基乙烯基)-2，4-二氟苯的方法，其特征在于： 步骤(2)中1-氯-2-(2，4-二氟苯基)-3-丙醇在氯苯中的摩尔浓度为0.2mol/300ml。