[发明专利]气液界面法制备磷酸银二维有序纳米网薄膜及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及结构可控的无机半导体材料薄膜的制备方法，尤其是涉及一种气 液界面制备磷酸银二维有序纳米网薄膜及其方法。

背景技术

磷酸银纳米半导体材料具有优良光电性能，在光解水制氧、纳米抗菌、光降解 有机染料以及超级电容器等领域得到了良好的应用“FacetEffectof Single-CrystallineAg₃PO₄Sub-microcrystalsonPhotocatalyticProperties”[Bi,Y.P.； Ouyang,S.X.；Umezawa,N.J.Am.Chem.Soc,2011,133,6490–6492]。目前，在已 报道的磷酸银基纳米材料中，可以发现由于磷酸银具有溶液相中迅速成核的特性， 其形貌调控主要集中在零维与一维的复合结构“PhotocatalyticandPhotoelectric PropertiesofCubicAg₃PO₄Sub-microcrystalswithSharpCornersandEdges”[Bi,Y.P.； Hu,H.Y.；Ouyang,S.X.Chem.Commun.,2012,48,3748–3750]，而二维长程有序的 磷酸银纳米网薄膜类结构极为少见。磷酸银二维有序薄膜具有比表面大、表面能高、 连贯性好、质子的传输效率高等优势，但是其在化学合成方面具有一定的挑战性。 对于二维薄膜的制备，目前已有溅射法、气相沉积法、溶胶-凝胶法等成熟的方案， 但是这些方法制备的薄膜在应用时受到厚度相对较大、薄膜涂覆不均匀、产品缺陷 较多等诸多限制“Photo-catalyticEffectEnhancedbytheChemisorptionof Phenylethyl-mercaptan-assembledMonolayersonAu-clusters/TiO₂-anataseThinFilm” [Kao,C.Y.；Liao,J.D.；Huang,W.I.Surface&CoatingsTechnology,2012,206, 4887-4891]。因而制备厚度均匀可控、周期性好、廉价易得、条件简单的高产量的 二维有序薄膜具有较高的挑战性。

中国专利CN104190451A公开了一种磷酸银薄膜的制备方法，属于半导体光 催化与光电化学材料的制备方法。步骤：1)用酒精、丙酮试剂依次超声清洗玻璃或 硅片基底；2)用溅射、热蒸发方法在基底上沉积一层Ag膜；3)在Ag膜层上滴满 硝酸银AgNO₃，旋涂、干燥；再滴上磷酸氢二钠Na₂HPO₄水溶液，旋涂、干燥； 4)再将其置于马弗炉中，升温至300～550℃，保温烧结0.5～3h，得到磷酸银Ag₃PO₄薄膜。所述的硝酸银AgNO₃水溶液的质量百分比浓度为0.017％-0.34％；的磷酸氢 二钠Na₂HPO₄水溶液的质量百分比浓度为0.014％-0.28％；磷酸银Ag₃PO₄薄膜为 结构，厚度为0.3～10μm。该专利通过溅射、热蒸发方法制备银膜，存在薄膜的厚 度相对较大、薄膜涂覆不均匀、产品缺陷较多等缺陷；由此制备的Ag₃PO₄薄膜中 磷酸银颗粒的分布较为杂乱无序。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种晶化度良 好，长程有序性好，薄膜结构可控的气液界面制备磷酸银二维有序纳米网薄膜及其 方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

气液界面制备磷酸银二维有序纳米网薄膜的方法，采用以下步骤：

(1)将含有聚苯乙烯球的乙醇-水混合溶液缓慢滴加至水面，聚苯乙烯球在表 面张力的驱动下扩散组装成有序的单层膜；

(2)取保干器作为反应容器，其上层放置盛有硝酸银溶液的培养皿，以光滑 洁净的玻璃片为基底将步骤(1)中获得的聚苯乙烯球单层组装膜转移至该培养皿 中；在下层放置研细的二甲胺基甲硼烷粉末及硝酸水溶液，反应10-20h得到银-聚 苯乙烯二维有序纳米网薄膜；