[发明专利]一种良附丸类制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物质量控制方法技术领域，具体涉及一种良附丸类制剂的质量检测方法。

背景技术

良附丸首载于清·谢元庆之《良方集腋》，是由高良姜、醋香附两味中药等份、粉碎、混合而制成的水泛丸，为治疗寒凝气滞胃脘疼痛的代表制剂，在中医临床应用已有近千年的历史。作为典型的中药复方传统制剂，良附丸药味组成固定，制备工艺简单，临床疗效显著，极具开发的潜力。

作为一种中药复方制剂，良附丸具有多成分、多靶点、多层次、整体作用的特点，但中国药典2010年版一部中仅以α-香附酮作为良附丸指标成分，难以准确、全面地反映制剂的质量，更不能代表其功能与主治。

因此，目前需要一种能全面反映良附丸类制剂质量的检测方法。

发明内容

发明人通过研究发现，α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮可以作为醋香附的指标成分，高良姜素和山柰素可以作为高良姜的指标成分。因此，本发明以α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素5个成分作为质量检测的指标成分。

因此，为解决上述问题，本发明提供了一种良附丸类制剂的质量检测方法，本方法是薄层色谱方法，它包括以下步骤：

(1)取α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素对照品，混合，加甲醇配制成对照品溶液；

(2)将对照品溶液在薄层板上点样，展开剂展开后，取出检视即可，得到α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素的Rf值；所述展开剂为体积比5∶1的石油醚-乙酸乙酯；薄层板为硅胶GF₂₅₄板；

(3)取良附丸类制剂或其粉末，加入甲醇提取，过滤；

(4)将步骤(3)所得滤液挥干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；

(5)按照步骤(2)的薄层色谱方法进行检测，将薄层板上各斑点的Rf值与α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素对照品的Rf值比对，可知良附丸类制剂的质量情况。

进一步优选地，在步骤(2)中，展开的温度为4-30℃。

进一步优选地，在步骤(2)中，展开的湿度为32％-88％。

进一步优选地，在步骤(2)中，所述点样量为2-10μL，优选为4μL。

进一步优选地，在步骤(2)中，所述检视方法为：将薄层板置紫外光灯254nm下检视；或，向薄层板喷硫酸乙醇溶液显色，加热至斑点颜色明显，置紫外灯365nm下检视。

进一步优选地，所述硫酸乙醇溶液的浓度为10％。

进一步优选地，所述对照品溶液的浓度为1mg/mL。

进一步优选地，所述步骤(3)的提取是超声提取。

进一步优选地，所述超声提取的时间为30min。

进一步优选地，在步骤(3)中，所述甲醇与良附丸类制剂或其粉末的体积重量比为25∶1mL/g；在步骤(4)中，所述甲醇与良附丸类制剂或其粉末的体积重量比为1∶1mL/g。

进一步优选地，所述良附丸类制剂包括良附丸、良附滴丸或良附软胶囊。

本发明的质量检测方法，可以同时检测出良附丸类制剂中的5种指标性成分(α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素和山柰素)，远大于中国药典2010年版一部中仅以α-香附酮作为良附丸指标成分的检测方法。同时，本发明方法简便，环境适应性高，各指标性成分分离良好，为全面检测良附丸类制剂的质量提供了有效保障。

显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。

以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

附图说明

在下列附图的对照品薄层色谱图中，从上到下的斑点依次为α-香附酮、香附烯酮、圆柚酮、高良姜素、山柰素。

图1为实施例1中的本发明方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照品，2-5为良附丸样品。

图2为实施例1中的本发明方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照品，2-5为良附丸样品。

图3为实施例1中的对比例1方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照品，2-4为良附丸样品。

图4为实施例1中的对比例1方法在紫外光灯365nm下的薄层色谱图：1为对照品，2-4为良附丸样品。

图5为实施例1中的对比例2方法在紫外光灯254nm下的薄层色谱图：1为对照品，2-4为良附丸样品。