[发明专利]一种格尔伯特醇磺基琥珀酸单酯二钠盐及其制备方法

权利要求书

1.一种格尔伯特醇磺基琥珀酸单酯二钠盐，其特征在于结构式如下：

2.如权利要求1所述的一种格尔伯特醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)格尔伯特十六醇的制备

将正辛醇、CuO-NiO催化剂和KOH投入反应器中，在搅拌条件下进行加热，反应全程中向反应体系中连续通入N₂以减少副产物的生成，反应体系从室温加热至210-250℃，并在该温度范围内反应1-3h，在真空度为4-6mmHg条件下，通过减压蒸馏对合成产品进行提纯，在180-200℃沸程的馏分即为提纯的目标产物，其中CuO-NiO催化剂加入量为正辛醇质量的百分比为1-3wt％，KOH加入量为正辛醇质量的百分比为0.1-0.3wt％；

(2)格尔伯特十六醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备

将步骤(1)中制备的格尔伯特十六醇与顺丁烯二酸酐以摩尔比为1:1-1.3加入反应器中进行酯化反应，加热至顺酐融化后开始搅拌，按对甲苯磺酸催化剂为格尔伯特十六醇的质量百分比为0.1wt％到0.5wt％，再加入对甲苯磺酸催化剂后，加热至70-90℃，反应2-4h；待反应结束后，往反应体系中滴加质量浓度为20-40wt％的亚硫酸钠水溶液，并在10-20min内滴加完毕，搅拌并加热至70-90℃，反应2-4h，其中亚硫酸钠与顺丁烯二酸酐摩尔比为1-1.3:1；

(3)产品的提纯

A：将步骤(2)中制备的样品与乙酸乙酯以体积比1-3:1混合后进行加热，加热结束后将混合物倒入分液漏斗中并冷却静置，取下层含白色絮状固体混合物与无水乙醇以体积比混合1-3:1混合，搅拌加热后静置，有白色固体产生；

B：过滤，取滤纸上固体与无水乙醇以体积比1-3:1混合，加热并搅拌，冷却后再次过滤；

C：如此重复B步骤3-5次后，将白色固体于70-90℃下烘干4-6h，烘干残留乙醇，得到白色粉末状固体。

3.如权利要求2所述的一种格尔伯特醇磺基琥珀酸单酯二钠盐的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的CuO-NiO催化剂是以CaCO₃为载体，CuO-NiO负载量30wt％，CuO与NiO的摩尔比为1:2。