[发明专利]一种发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法在审
申请号: | 201510362376.1 | 申请日: | 2015-06-26 |
公开(公告)号: | CN105466868A | 公开(公告)日: | 2016-04-06 |
发明(设计)人: | 汪萍;范红梅;王泽璎;张永莉 | 申请(专利权)人: | 泸州北方化学工业有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 高芸 |
地址: | 646003 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 发射 生产工艺 废气 硝化甘油 含量 测定 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学成分分析检测领域,具体涉及一种发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法,确定了样品采集、处理方法、比色条件、定量方法等步骤。
背景技术
混合酯发射药包覆技术是为了配合新型大口径高膛压武器发展而研发的一种新型发射装药技术。为了满足“067工程”DTC10式125毫米穿甲弹武器系统的研制与装备的需求,解决现有包覆药科研线批量小的问题、满足产品订货进度需求、改善生产现场环境、提高安全本质度、保证产品质量,并为包覆药生产线的建设提供详细的工艺技术数据,开展混合酯发射药包覆科研线放大建设和包覆工艺放大技术攻关就显得极其紧迫和重要了。
发射药的生产过程中会产生工艺废气,废气中含有硝化甘油,硝化甘油微溶于水,溶于乙醇,乙醚、丙酮等多种有机溶剂,主要用于制造混合炸药、发射药、推进剂等,冻结的硝化甘油机械感度比液体的要高,处于半冻结状态时,机械感度更高。故受暴冷暴热、撞击、摩擦、遇明火、遇高热时,均有引起爆炸的危险。与强酸接触能发生强烈反应,引起燃烧或爆炸。车间空气中硝化甘油最高容许浓度为1mg/m3,但工艺废气中无硝化甘油排放限值。故发射药生产工艺废气中硝化甘油排放限值应参照车间空气中硝化甘油最高容许浓度为1mg/m3进行控制。
国内尚无用盐酸萘乙二胺比色法测定发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种适用于发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法,确定了样品采集、处理方法、比色条件、定量方法等步骤,采用盐酸萘乙二胺比色法对废气中硝化甘油含量进行准确测定,以便为发射药生产工艺尾气处理设施的建设和运行情况的监控提供依据。
本发明测定方法为盐酸萘乙二胺比色法,包括如下步骤:
1)标准溶液的制备:临用前配制标准溶液:用乙醇稀释硝化甘油,制成每1mL含有5-20μg硝化甘油的标准溶液;
优选的,用乙醇稀释硝化甘油,制成每1mL含有10μg硝化甘油的标准溶液;
2)试样溶液的制备;
其中:
①吸收液为:80-100%(V/V)乙醇;优选95%(V/V)乙醇;
②氢氧化钾溶液浓度为50-250g/L;优选150g/L;氢氧化钾溶液用于调pH值,但是为了避免因浓度过大易超过判断滴定终点,以及浓度过小长时间无法达到判断终点,故采用氢氧化钾溶液浓度为50-250g/L,优选浓度为150g/L。
③盐酸溶液1+n:量取一定体积的蒸馏水于烧杯中,再量取n倍体积的浓盐酸与蒸馏水混合,搅拌均匀即得;n可以为2-10;优选采用盐酸溶液1+6。盐酸溶液1+n用于调pH值,但是为了避免因浓度过大易超过判断滴定终点,以及浓度过小长时间无法达到判断终点,故采用盐酸溶液1+n中n为2-10,优选采用n=6。
④显色剂:临用前将甲液与乙液按1-3:1-3体积比混合;显色剂优选:临用前将甲液与乙液等体积混合;
甲液:称取5g对氨基苯磺酸,溶解在350mL盐酸溶液1+n中,用重蒸馏水稀释至500mL;
乙液:称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于500mL双蒸水中,贮存于棕色瓶中,于冰箱内保存;
3)绘制标准曲线,配制标准管,加入氢氧化钾溶液在60-80℃水浴条件下皂化,冷却至室温后加入显色剂,用重蒸馏水稀释至刻度,在波长540nm的条件下测定,绘制出标准曲线;优选的,水浴条件为70℃;
绘制标准曲线的目的是:如果如样品中硝化甘油含量超出标准曲线上线范围,可稀释取样进行分析。
4)采样:用盛有吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5-1.0L/min的速度抽取10-20分钟的发射药生产工艺尾气;采用上述采样方式是因为发射药生产时,工艺废气产生不是连续产生的,而是间歇性的,为了保证采样量的代表性,故要兼顾采样速度和采样时间,保证采样量足够,故以0.5-1.0L/min的速度抽取10-20分钟的发射药生产工艺尾气。
5)试样溶液的测定:测定所取样品溶液中硝化甘油的含量;
6)结果的计算:
式中:
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