[发明专利]一种发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法

权利要求书

1.发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：采用盐酸萘乙二胺比色法测定。

2.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)标准溶液的制备：临用前配制标准溶液：用乙醇稀释硝化甘油，制成每1mL含有5-20μg硝化甘油的标准溶液；

2)试样溶液的制备；其中：

①吸收液为：80-100％V/V乙醇；

②氢氧化钾溶液浓度为50-250g/L；

③盐酸溶液1+n：量取一定体积的蒸馏水于烧杯中，再量取n倍体积的浓盐酸与蒸馏水混合，搅拌均匀即得；n为2-10；

④显色剂：临用前将甲液与乙液按1-3：1-3体积比混合；

甲液：称取5g对氨基苯磺酸，溶解在350mL盐酸溶液1+n中，用重蒸馏水稀释至500mL；

乙液：称取0.5g盐酸萘乙二胺溶于500mL双蒸水中，贮存于棕色瓶中，于冰箱内保存；

3)绘制标准曲线，配制标准管，加入氢氧化钾溶液在60-80℃水浴条件下皂化，冷却至室温后加入显色剂，用重蒸馏水稀释至刻度，在波长540nm的条件下测定，绘制出标准曲线；

4)采样：用盛有吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5-1.0L/min的速度抽取10-20分钟的发射药生产工艺尾气；

5)试样溶液的测定：测定所取样品溶液中硝化甘油的含量；

6)结果的计算：

式中：

X——工艺废气中硝化甘油的浓度，mg/m³；

C——所取样品溶液中硝化甘油的含量，μg；

V₀——换算成标准状况下的采样体积，L。

3.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：所述4)采样采用防爆型大气采样仪采样。

4.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：所述1)标准溶液的制备：制成每1mL含有10μg硝化甘油的标准溶液。

5.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：所述2)试样溶液的制备；①吸收液为95％V/V乙醇。

6.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：所述2)试样溶液的制备；②氢氧化钾溶液浓度为150g/L。

7.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：所述2)试样溶液的制备；③盐酸溶液1+n为盐酸溶液1+6。

8.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：所述2)试样溶液的制备；④显色剂：临用前将甲液与乙液等体积混合。

9.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：所述3)绘制标准曲线中所述水浴条件为70℃。

10.根据权利要求1所述的发射药生产工艺废气中硝化甘油含量的测定方法，其特征在于：所述4)采样：用盛有10ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的速度抽取10分钟的发射药生产工艺尾气。