[发明专利]溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法

权利要求书

1.一种溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括如下步骤：

S1.加入环氧氯丙烷与四溴双酚A，其中，环氧氯丙烷与四溴双酚A的摩尔比为：2.01～2.05∶1，将所述环氧氯丙烷与四溴双酚A投入到低聚反应釜中，在复合改性催化剂的作用下进行开环反应；

S2.向低聚反应釜中加入氢氧化钠的水溶液进行闭环反应；

S3.反应完全后，向S2中的低聚反应釜中先后分别加入甲苯溶剂和水，搅拌后，使水和低聚反应产物得以分离，并使反应中生成的副产物氯化钠从低聚物中分离出去；

S4.在高聚釜中将低聚反应产物中的甲苯溶剂进行真空回收；

S5.向脱溶剂后低聚物中加入四溴双酚A和复合引发剂，其中，低聚物与四溴双酚A的质量比为1∶0.2～0.8。然后加热、升温，并在惰性气体保护下于100～200℃的条件下进行高聚反应，反应结束后获得溴化环氧树脂；

S6.对所述溴化环氧树脂进行冷却、固化、粉碎、筛分、包装便得成品。

2.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，所述复合改性催化剂选自如下物质：经过纳米改性处理的多苯基膦、或改性季磷盐、或改性季铵盐、或改性胆碱、或它们的组合。

3.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，所述复合改性催化剂占低聚反应釜中初始加入反应物料的质量百分数为0.1～0.5％，所述在复合改性催化剂的催化下进行反应的反应温度为80～100℃，反应时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，所述S2中投入的氢氧化钠水溶液为环氧氯丙烷体积的80～120％，且所述氢氧化钠水溶液的浓度为20～50％。

5.根据权利要求4所述的溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，加入氢氧化钠水溶液后，控制反应温度为80～110℃，反应时间为3～6h。

6.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，所述甲苯溶剂占环氧氯丙烷的体积百分数为：80～120％，所加水量为环氧氯丙烷体积的350-400％。

7.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，所述复合引发剂占四溴双酚A的质量百分数为0.3～0.8％。

8.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，所述复合引发剂选自如下物质：含氢氧化钠、或改性的硫酸盐、或改性的碳酸盐、或改性的季磷盐、或它们的组合。

9.根据权利要求1所述的溴化环氧树脂阻燃剂的生产方法，其特征在于，所述S5中高聚反应的反应时间为1～1.5h。