[发明专利]一种太阳级超高纯纳米硅粉的宏量制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种太阳级超高纯纳米硅粉的宏量制备方法，可广泛应用于光电、能源、环保和功能材料等领域。

背景技术

近年来，纳米硅粉材料在多个领域得到了应用，如新能源领域的太阳能硅电池、3D打印硅墨、锂电池负极材料等；再如环保领域的具有双疏性、耐洗刷、超强附着力、光催化作用、自洁功能、防霉杀菌、净化空气、紫外线屏蔽等功能纳米硅添加涂料；又如光电领域的量子点、发光材料；以及应用于硅胶、耐高温涂层、耐火材料、制备纳米SiC、SiN等功能材料。

纳米硅粉常用的制备方法包括：化学气相沉积、固相的低温球磨、液相的脉冲激光沉积法和自组织生长等技术。上述技术均需要消耗昂贵的含硅原材料，产量低、纯度不高。

目前，我国的太阳级硅锭产量超过10万吨，在将硅锭切割成硅片的过程中产生约一半的硅粉，尽管这些微米量级的硅粉纯度高达99.9999％，由于混杂其他化学物质，回收成本高，往往作为废料处理，急需找到一种能够提高废硅粉附加值的技术。

因此，针对上述技术问题，需要提出一种太阳级超高纯纳米硅粉的宏量制备方法。

发明内容

有鉴于此，为了解决现有的不足，本发明提供了一种太阳级超高纯纳米硅粉的宏量制备方法，采用化学微刻蚀技术制备超高纯、尺寸可控的纳米硅粉，能大幅提升太阳级废硅粉的回收利用附加值。

为了实现上述目的，本发明实施例提供的技术方案如下：

一种太阳级超高纯纳米硅粉的宏量制备方法，所述方法包括以下步骤：

S1、利用太阳级硅锭金刚石线切割成硅片过程中产生的片状硅粉作为原材料，并进行预处理；

S2、将预处理后的硅粉放入含有金属离子、氧化剂和化学切割剂的第一化学溶液中，通过化学切割生成纳米硅粉；

所述金属离子选自金离子、银离子、铜离子和铁离子中的一种或多种；

所述氧化剂选自H₂O₂、HNO₃、H₂CrO₄溶液中的一种或多种；

所述化学切割剂为HF；

S3、分别用第一清洗液、第二清洗液、去离子水清洗纳米硅粉，去除纳米硅粉附着的金属颗粒；

所述第一清洗液为硝酸溶液；

所述第二清洗液为氢氟酸溶液；

S4、将纳米硅粉放入第二化学溶液中，通过微化学刻蚀形成圆球状纳米硅粉；

所述第二化学溶液选自以下溶液中的一种：NaOH溶液、KOH溶液、四甲基氢氧化铵溶液；

S5、将圆球形纳米硅粉先后进行去离子水清洗、高速离心机脱水、N₂保护气氛烘干，即可得到太阳级超高纯纳米硅粉。

作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中的片状硅粉具有微米及亚微米尺寸，纯度为99.9999％。

作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中的预处理具体包括：

首先将片状硅粉放入质量百分比1～10％HF溶液中去SiO₂氧化层，清洗时间为60～1200秒，清洗温度为5～30℃；

然后使用去离子水清洗3-5次；

将湿硅粉放入N₂保护气氛炉，在120～200℃烘干。

作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中金属离子的浓度为0.0001～1mol/L，氧化剂的浓度为0.001～5mol/L，化学切割剂的浓度为1～20mol/L，步骤S2的反应时间为10～3600秒。

作为本发明的进一步改进，所述步骤S3中：

所述第一清洗液为质量百分比为10～70％的硝酸溶液，清洗时间为60～1200秒，清洗温度为5～90℃；

所述第二清洗液为质量百分比为1～10％的氢氟酸溶液，清洗时间为60～1200秒，清洗温度为5～50℃。

作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中：

当第二化学溶液为NaOH溶液时，其浓度为0.001～1mol/L，反应时间为5～1200秒，反应温度为5～90℃；

当第二化学溶液为KOH溶液时，其浓度为0.001～1mol/L，反应时间为5～1200秒，反应温度为5～90℃；

当第二化学溶液为四甲基氢氧化铵溶液时，其浓度为0.001～1mol/L，反应时间为10～1000秒，反应温度为5～90℃。

本发明具有以下优点：