[发明专利]一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺，尤其是一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺。

(二)背景技术

2,4-二硝基-6-氯苯胺是分散染料的重要中间体，国内外用量都较大。其生产方法一般以2,4-二硝基苯胺为原料，经氯化而得。氯化剂主要有：(1)次氯酸钠；(2)氯酸钠；(3)氯气。

(1)用次氯酸钠作为氯化剂，在盐酸介质中进行氯化反应，该方法生产过程较繁杂，反应过程有副产物产生，产品质量差，色泽深，氯化时间较长，设备生产率较低，且后处理比较麻烦。

(2)用氯酸钠作为氯化剂，在盐酸介质中进行氯化反应，该方法产品纯度超过98％，反应时间较短，单位时间产量高，生产工艺稳定，是一种比较好的生产方法。但是需要大量的盐酸，并且母液酸度比较低不能连续套用生产，产生大量废水。

(3)使用氯气作为氯化剂，可以在水介质中有氯化铁存在下通入氯气进行氯化反应，或是在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应。在水介质中有氯化铁存在下通入氯气进行氯化反应，该方法生产原料成本较低，但产品杂质含量高熔点低，产品含量低，而且要求2,4-二硝基苯胺研磨的非常细，反应时间长，设备生产率不高；在醋酸介质中通入氯气进行氯化反应，该方法工艺过程比较简单，产品晶形较好，色泽好，产品纯度高，收率也较好，但需对醋酸进行再生，相对地需增加较大的生产成本。

专利CN103539680A中介绍一种清洁生产工艺，是将2,4-二硝基苯胺先用与氯气进行氯化反应，再与氯酸钠进行氯化反应，母液循环套用。由于与氯酸钠氯化反应会产生含氯化钠的母液，母液套用到一定次数后，母液中氯化钠含量太高而不能再套用，而含高浓度的氯化钠母液很难处理，不能真正做到清洁生产。

(三)发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺，该工艺收率高，得到的产品纯度高，并且无废水产生，真正实现废水零排放的清洁生产。

本发明采用的技术方案如下：

一种连续化合成2,4-二硝基-6-氯苯胺的清洁工艺，所述工艺如下：采用多级串联的反应釜，按照2,4-二硝基苯胺、盐酸、氯气的进料摩尔比为1：(4～12)：(0.94～1.00)的配比，连续地将2,4-二硝基苯胺、盐酸以及氯气投加至一级反应釜中，搅拌下进行氯化反应，上一级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，一部分进入下一级反应釜内继续氯化反应，上一级反应釜产生的尾气(氯化氢和未反应完的氯气)进入到下一级反应釜内继续氯化反应，控制各级反应釜的氯化反应温度在30℃～60℃，末级反应釜内的物料通过泵一部分进入自身反应釜内循环，经检测反应完全后，一部分连续出料过滤，所得的滤饼即为2,4-二硝基-6-氯苯胺产品，过滤所得母液进入母液回收槽，向母液回收槽中的母液鼓空气，鼓出来的氯化氢尾气回用，母液鼓空气到一定酸度时打入到母液储槽中，母液储槽中的母液替代盐酸循环套用。

进一步，所述的2,4-二硝基苯胺、盐酸、氯气的摩尔比优选为1：(7～12)：(0.95～0.97)。

进一步，盐酸的质量分数为28～35％。

进一步，所述的氯化反应温度优选为35℃～50℃。

进一步，2,4-二硝基苯胺和盐酸先投加到打浆釜中混合，再通过泵连续地投加到一级反应釜中。

更进一步，所述打浆釜内可以加入阴离子表面活性剂，如分散剂MF、十二烷基磺酸钠、十二烷基笨磺酸钠等，阴离子表面活性剂投入量为2,4-二硝基苯胺质量的0.2％～2％。

进一步，向母液回收槽中的母液鼓空气，至母液中的盐酸质量分数为28％～35％时停止鼓气，母液进入母液储槽。

进一步，各级反应釜上都连接一个喷射器，反应釜内一部分物料通过泵经由喷射器进行自身反应釜内循环，同时喷射器中产生的负压可吸入氯气或上一级产生的尾气，从而流体和气体在喷射器中可充分混合后进入反应釜，有利于反应釜内氯化反应的进行。

进一步，所述反应釜优选2～4级串联。

进一步，末级反应釜设有检测口，用KI试纸检测无颜色变化则判定反应完全。

进一步，所述过滤指一般的物理过滤，如可以用压滤机过滤，为达到物料的连续移出，优选压滤机为多个并联，即末级反应釜出来的物料进入并联的压滤机中的一只，当压滤机饱和后，切换至其他压滤机以保证物料的连续移出。所述压滤机优选3～5只并联。