[发明专利]用于制造甲基丙烯酸酯的工艺有效
| 申请号： | 201480035241.8 | 申请日： | 2014-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN105324172B | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | A·M·雷蒙斯;J·徐 | 申请（专利权）人： | 罗门哈斯公司 |
| 主分类号： | B01J21/08 | 分类号： | B01J21/08;C07C67/327 |
| 代理公司： | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人： | 吴亦华 |
| 地址： | 美国宾夕*** | 国省代码： | 美国;US |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制造 甲基 丙烯酸酯 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种用于制造甲基丙烯酸酯的工艺，其包括以下步骤：
(d)提供C1-C12烷基醇和包含甲基丙烯酸C1-C12烷基酯、α-羟基异丁酸C1-C12烷基酯和β-C1-C12烷氧基异丁酸C1-C12烷基酯的有机馏分；
(e)汽化至少一部分所述有机馏分和至少一部分所述C1-C12烷基醇；
(f)使所述汽化的有机馏分和醇与催化剂接触，以将所述α-羟基异丁酸C1-C12烷基酯和所述β-C1-C12烷氧基异丁酸C1-C12烷基酯转化为附加的甲基丙烯酸C1-C12烷基酯，以及产生包含甲基丙烯酸C1-C12烷基酯、甲基丙烯酸、C1-C12烷基醇和水的转化混合物，其中所述催化剂(1)包含选自由锂、钠、钾、铷、铯和钫组成的群组的至少一种元素，(2)被负载在包含多孔二氧化硅的载体上，以及(3)包含每100摩尔二氧化硅中0.005到5摩尔的硼以作为助催化剂。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述硼含量为每100摩尔二氧化硅中0.010到4摩尔。
3.根据权利要求1所述的工艺，其中所述硼含量为每100摩尔二氧化硅中0.1到1摩尔。
4.根据权利要求1所述的工艺，其中所述硼含量为每100摩尔二氧化硅中0.005到小于0.25摩尔。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，其还包括以下步骤：
(a)用硫酸水解丙酮合氰化氢，以制造包含2-甲基丙烯酰胺、α-硫酸根合异丁酰胺、α-羟基异丁酰胺和甲基丙烯酸的水解混合物；
(b)用C1-C12烷基醇酯化所述水解混合物，以产生包含甲基丙烯酸C1-C12烷基酯、α-羟基异丁酸C1-C12烷酯和β-C1-C12烷氧基异丁酸C1-C12烷基酯的酯化混合物；
(c)将所述酯化混合物分离成水性馏分和包含甲基丙烯酸C1-C12烷基酯、α-羟基异丁酸C1-C12烷基酯和β-C1-C12烷氧基异丁酸C1-C12烷基酯的有机馏分。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，其中所述载体是多孔的二氧化硅载体，并且选自由硅胶、气相二氧化硅、胶态二氧化硅、介孔二氧化硅、泡沫二氧化硅，及其组合组成的群组。
7.根据权利要求5所述的工艺，其中所述载体是多孔的二氧化硅载体，并且选自由硅胶、气相二氧化硅、胶态二氧化硅，及其组合组成的群组。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，还包括步骤(d2)，所述步骤(d2)包括闪蒸所述有机馏分 以将所述有机馏分 分离成汽提的重质残余物流和闪蒸的蒸汽塔顶流，随后将至少一部分所述闪蒸的蒸汽塔顶流进料给步骤(e)作为所述有机馏分 。
9.根据权利要求6所述的工艺，其中所述多孔的二氧化硅载体具有至少1纳米的平均孔径。
10.根据权利要求1-4中任一项所述的工艺，其中所述C1-C12烷基醇是甲醇，所述甲基丙烯酸C1-C12烷基酯是甲基丙烯酸甲酯，所述α-羟基异丁酸C1-C12烷基酯是α-羟基异丁酸甲酯(α-MOB)，以及所述β-C1-C12烷氧基异丁酸C1-C12烷基酯是β-甲氧基异丁酸甲酯(β-MEMOB)。
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- 2016-06-16 - 2018-10-09 - B01J21/08
- 本发明公开了一种酯交换合成草酸二苯酯用负载型TiO2催化剂的制备方法，步骤如下，1）称取一定量的钛源溶解在无水乙醇中，充分搅拌，得浸渍液；2）将已做处理的载体与浸渍液混合并搅拌3h后，开始滴加一定量的去离子水并继续充分搅拌，得混合液；载体的量按TiO2在最后得到的负载型TiO2催化剂中的质量分数为1‑30%添加；3）将步骤2）得到的混合液静置24h‑48h，得到固体粉末；4）将固体粉末在80‑150℃下干燥5‑10h，再送入等离子体发生装置中处理3‑120min，即得负载型TiO2催化剂。本方法操作温和、工艺过程简单，所制备的催化剂活性高、选择性好。
- 一种以钒钛磁铁矿制备氧载体的方法和该氧载体的应用-201510281177.8
- 王华;曾良鹏;李孔斋;翟康;魏永刚;祁先进;祝星;郑敏 - 昆明理工大学
- 2015-05-28 - 2018-10-02 - B01J21/08
- 本发明涉及一种以钒钛磁铁矿制备氧载体的方法和该氧载体的应用，属于矿产资源高效综合利用与能源化学技术领域。首先将钒钛磁铁精矿干燥，然后进行破碎，加入改性剂后在空气或富氧气氛中煅烧；将经处理的钒钛磁铁精矿加入载体、活性组分和助剂混合均匀得到混合物，将混合物进行常规成型后，在温度为950~1300℃下焙烧8~12h，即得到氧载体。该氧载体能应用于甲烷转化分步方式制备合成气与氢气。该氧载体用于甲烷转化分步制备合成气与氢气技术中晶格氧的传递，氧载体的制备方法相对简易，具有较好的反应循环特性，而且具有良好的CH4转化率和CO、H2选择性。
- 一种轻质颗粒状臭氧催化氧化材料、其制备办法及利用该材料催化氧化的反应装置-201810333566.4
- 马军;汪达;徐浩丹;卢晓辉 - 哈尔滨工业大学
- 2018-04-13 - 2018-09-25 - B01J21/08
- 一种轻质颗粒状臭氧催化氧化材料、其制备办法及利用该材料催化氧化的反应装置，本发明属于水处理技术领域，特别是涉及一种轻质颗粒状臭氧催化氧化材料、其制备办法及利用该材料催化氧化的反应装置。本发明是要解决现有大多数臭氧催化氧化剂存在的颗粒过小，处理水后难以从水中分离，但颗粒较大的催化材料又无法克服重力的影响，容易堆积堵塞在反应装置底部造成堵塞的问题。本发明以混合天然石英为原料，经粉碎筛分后得到的轻质颗粒状催化剂。进行水处理时，将制得的催化剂装入本发明设计的反应装置中，通入臭氧后，轻质颗粒状催化剂可随气流在反应装置中呈沸腾状，与水充分接触，且不会随水流离开反应装置。本发明用于水处理。
- 一种TiO2-SiO2多孔材料的制备方法-201610292812.7
- 伍媛婷;栗梦龙;仝轩;江红涛 - 陕西科技大学
- 2016-05-05 - 2018-09-18 - B01J21/08
- 本发明公开了一种TiO2‑SiO2多孔材料的制备方法，以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为原料，无水乙醇和去离子水为溶剂，利用分散剂使离子均匀存在于干凝胶粉体中，再将此干凝胶直接压制成型，经热处理即可获得TiO2‑SiO2多孔材料；该方法制备周期短、工艺设备简单、成本低，由于利用了适当的分散剂配方，所得多孔材料的孔隙尺寸及分布更均匀。
- 一种SiO2-TiO2多孔材料的制备方法-201610293046.6
- 伍媛婷;栗梦龙;仝轩;江红涛 - 陕西科技大学
- 2016-05-05 - 2018-09-18 - B01J21/08
- 本发明公开了一种SiO2‑TiO2多孔材料的制备方法，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作为分散剂，以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为原料，按一定顺序配制出前驱体溶液，经凝胶化过程形成大分子网络结构，干燥后直接压制成型，再经热处理过程即可获得SiO2‑TiO2多孔材料；该方法工艺步骤少、设备工艺简单、成本低。
- 一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法-201610293407.7
- 伍媛婷;栗梦龙;王莉丽;江红涛 - 陕西科技大学
- 2016-05-05 - 2018-09-18 - B01J21/08
- 本发明公开了一种多孔二氧化钛‑二氧化硅块材的制备方法，以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料，分别将其加入含有特定分散剂的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,将含钛酸丁酯的溶液进行水浴反应形成半凝胶状态时后，将正硅酸乙酯溶液加入其中，搅拌反应至凝胶化，将干燥后所得粉体材料直接压制成型，再经烧结即可获得多孔二氧化钛‑二氧化硅块材。该方法工艺具有设备简单、周期短、成本低等特点。
- 一种费-托合成用催化剂组合物的制备方法-201810282152.3
- 李程伟 - 杭州富阳鸿祥技术服务有限公司
- 2016-04-18 - 2018-09-14 - B01J21/08
- 本发明涉及利用费‑托（FT）反应由以氢和一氧化碳为主成分的混合气体制造烃类时使用的催化剂组合物的制备方法以及利用FT反应由上述合成气制造烃类的方法。具体涉及以包含含有硫酸铜和FT活性金属负载于复合载体TiO2‑SiO2‑ZrO2的催化剂组合物的制备方法以及以使用上述FT合成催化剂为特征的烃类的制造方法。
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