[发明专利]一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于铜镍锰钎料元素分析技术，涉及一种测定铜镍锰钎料中的铜含量的方法。

背景技术

随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，合金中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。铜合金钎料是目前应用比较广泛的一种钎料，包含铜锌钎料、铜镍钎料、铜磷钎料、铜锰钎料、铜锗钎料、铜镍锰钎料等，这些钎料的共同特点是在铜合金中加入一些合金元素如锌、镍、磷、锰或几种元素同时加入，从而改变合金的力学性能、塑性和加工性能等，但铜镍锰钎料在相关文章及文献中报道比较少。铜镍锰钎料是一种重要的焊接材料，由于其工艺性能优越、使用方便、成本较低、接头性能良好等优点，广泛应用于多种金属基合金材料的焊接中，在航空航天领域也有一定应用。目前，国内外对铜镍锰钎料元素成分的分析还没有检测方法标准，许多检测中心现行工作中使用的方法都是套用铜及铜合金化学分析方法第1部分：铜含量的测定(GB/T 5121.1-2008)、钢铁及合金化学分析方法-硫代硫酸钠分离碘量法测定铜量(GB/T 223.18-1994)、高温合金化学分析方法第27部分：铜试剂-乙醚萃取吸光光度法测定铜含量(HB5220.27-2008)和镍基合金粉化学分析方法第9部分：铜量的测定-硫代硫酸钠碘量法(YS/T 539.9-2009)等方法标准，但上述标准存在操作步骤复杂、测定范围不适用及试剂(如乙醚等)污染等缺点。由于铜镍锰钎料的特殊成分组成，使得其中的元素测定较为复杂，而且如果简单地套用镍基合金粉、铜及铜合金的溶样方法，还经常存在铜镍锰钎料样品溶解不完全、测定结果偏低的现象。

关于铜镍锰钎料中铜元素的分析，目前国内外均无明确的准确分析方法，基本都是套用铜及铜合金(GB/T 5121.1-2008)或其他合金的分析方法，套用方法存在试剂用量大、试剂污染、共存元素的干扰不明确、实验过程较为烦琐等导致分析周期较长等缺点。

发明内容

本发明的目的是：提出一种快速溶样、分析周期较短、效率高的测定铜镍锰钎料中铜含量的方法。

本发明的技术方案是：

(1)、在测定过程中使用的试剂如下：

(1.1)、氟化铵溶液：200g/L；

(1.2)、淀粉溶液5g/L：称取1g可溶性淀粉，加入少量水，使成糊状，然后缓慢倒入200mL沸水中，搅拌煮沸，溶解后冷却，淀粉溶液现用现配；

(1.3)、硫酸：1+4；

(1.4)、硫氰酸钾溶液，100g/L：称取20g硫氰酸钾，置于400mL烧杯中，加入50mL水搅拌至完全溶解，用水稀释至200mL，摇匀；

(1.5)、碘化钾：固体；

(1.6)、质量分数不小于99.9％的铜标准溶液：2.00mg/mL，称取2.0000g纯铜，置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸1+1，加热溶解，煮沸以除去氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

(1.7)、硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.04mol/L，称取硫代硫酸钠10g，溶于1000mL刚经煮沸而后冷却的水中，混匀；

(1.8)、盐酸，ρ1.19g/mL，优级纯或高纯或MOS级；

(1.9)、硝酸，ρ1.42g/mL，优级纯或高纯或MOS级；

(1.10)、氢氟酸，ρ约1.15g/mL，优级纯或高纯或MOS级；

(2)、取样和制样：分析用的试样按照HB/Z 207的要求进行取样和制样；

(3)、分析步骤如下：

(3.1)、试料：称取0.10g试料，精确到0.0001g；

(3.2)、制备试样溶液：将分析步骤(3.1)的试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；

(3.3)、制备标准物质溶液

将分析步骤(3.1)的不含钴元素或钴含量不大于0.05％的镍铜合金标准物质置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入硝酸5～10mL、盐酸5～10mL、氢氟酸0～10滴，加热至试样完全溶解，煮沸驱除氢氟酸5～30min，冷却，转移至200～300mL玻璃烧杯中，加入50mL水，继续煮沸驱除氢氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸发至冒硫酸烟，冷却，加水稀释至体积为50mL；