[发明专利]一种生物发酵法制备的β-苯乙醇的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种β-苯乙醇的纯化方法，特别涉及到生物发酵法制备的β-苯乙醇的纯化方法。

背景技术

β-苯乙醇是一种具有清新淡雅细腻玫瑰气味的芳香醇，被广泛应用于洗涤剂、化妆品等日化领域及食品应用领域。β-苯乙醇除了通过工业规模的化学合成外，还能由酵母在发酵过程中自然形成。在发酵过程中，大多数酵母菌能产生杂醇油，而β-苯乙醇是杂醇油的重要组成部分，也是决定发酵食品品质的一个关键因素，例如，清酒中β-苯乙醇浓度为20～70mg/L，黄酒中高于100mg/L。酵母细胞可以从头开始合成，也可以通过氨基酸分解代谢途径转化L-苯丙氨酸生成β-苯乙醇。随着人们生活水平的提高和对健康的关注，消费者越来越重视食品的安全性，食品生产越来越倾向使用天然食品添加剂，在欧洲及美国，标有“天然”的香料必须是采用物理法、酶法或微生物法处理自然资源生产出来的。目前，天然β-苯乙醇主要是以微生物转化L-苯丙氨酸法生产，主要集中在法国、德国、日本等发达国家，我国生物发酵法生产天然β-苯乙醇的生产刚刚起步。

通常，香料成分存在微量的影响其原有香气的杂质，其产品价值也会显著降低，因此对香料的纯化要求非常高。专利CN 1170797C中报道了采用萃取蒸馏的方法纯化化学合成法制备得到的β-苯乙醇，包括使用萃取溶剂对β-苯乙醇粗品进行萃取蒸馏及使用另外一种溶剂对萃取蒸馏过程使用的萃取溶剂进行萃取的过程。专利CN101583584B报道了采用侧线采出的方式纯化化学合成法制备得到的β-苯乙醇的方法，需要进行纯化的β-苯乙醇粗产品经过重质分离步骤、碱清洗步骤、萃取蒸馏法分离轻沸杂质后，进行精馏操作，β-苯乙醇产品从精馏塔的中部取出。现有技术中报道的两种β-苯乙醇的纯化方法主要对化学合成法制备得到的β-苯乙醇开发的，纯化过程主要针对化学反应过程中可能生成的苯乙醛、苯乙烯等杂质，纯化过程都采用萃取蒸馏和液-液萃取的单元操作，存在向原料中引入新的杂质的隐患。

综合以上文献资料可知，随着人们生活水平的提高，天然β-苯乙醇在食品领域的应用将会越来越广泛。通常，香料成分即使存在微量的影响其原有香气的杂质，其产品价值也会显著降低，因此香料成分的纯化方法尤为重要。但是，现有技术中并没有关于生物发酵法制备的天然香料β-苯乙醇的纯化方法。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种纯度高于99.9％的生物发酵法制备的β-苯乙醇的纯化方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种生物发酵法制备的β-苯乙醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)β-苯乙醇粗产品的预处理：以生物发酵法制备的β-苯乙醇粗产品为原料，通过超滤装置除去β-苯乙醇中残留的大分子杂质，收集透过液；

2)真空精密精馏提纯：将透过液加入到精密精馏塔中，经过真空精密精馏分别除去低沸点杂质、高沸点杂质，最后得到纯度高于99.9％的β-苯乙醇产品。

所述的超滤装置采用的超滤膜为平板膜、卷式膜、中空纤维膜、管式膜的一种；所述的超滤膜的材质为有机膜材料，不锈钢膜材料或陶瓷膜材料；所述的有机膜材料包括聚砜类、聚烯烃类、聚酰胺类、聚碳酸酯类、聚氯乙烯。

所述的超滤膜的截留分子量为1000～100000。

所述的超滤膜的截留分子量优选2000～10000。

所述的精密精馏塔的操作压力为0～500mmHg。

所述的精密精馏塔的操作压力优选为5～100mmHg。

所述的精密精馏塔的操作压力最优选为10～50mmHg。

所述的精密精馏塔为填料塔，塔内装填有高效分离填料，所述的高效分离填料为金属板波纹规整填料、金属丝网规整填料、金属网孔波纹填料、栅格填料、脉冲填料或高效散堆填料的一种。

所述的真空精密精馏为连续精馏或间歇精馏。

纯度高于99.9％的β-苯乙醇在香料成分中使用。

与现有技术相比，本发明方法包括使用超滤技术除去β-苯乙醇粗产品中的具有生物活性的大分子杂质；超滤处理后的β-苯乙醇粗产品经过真空精密精馏技术脱除掉杂质，获得纯度高于99.9％的具有类似于从玫瑰精油中提取的β-苯乙醇的香气品质的β-苯乙醇产品，该产品可用于食品行业。

附图说明

图1为本发明实施例1的工艺流程示意图；

图2为本发明实施例1采集的产品的气相色谱图；

图3为本发明实施例2的工艺流程示意图；