[发明专利]一种活性红染料的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于染料领域，具体涉及一种活性红染料的合成方法

背景技术

活性染料是一类能与纤维通过化学反应生成共价键的反应性染料，具有色谱齐全、色泽鲜艳、匀染性好、工艺简便、价格便宜等诸多优点。近年来,随着人们生活水平的日益提高、健康意识的不断增强以及人们对染色织物品质和类别要求的提高,甚至更加青睐棉、麻、蚕丝等天然纤维,而上染这些天然纤维的主要染料品种为活性染料,使得活性染料成为当今最重要的染料类别之一。

活性红P-6B是活性印花染料中必不缺少的一支染料。近年来,随着工业的飞速发展，我国染料工业取得了巨大发展，同时也带来了严重的环境污染问题，其中印染和染料工业产生的染料废水是污染严重的工业废水之一。我国又是水资源短缺和水污染比较严重的国家之一，因此。生产出环保染料和染料生产过程环保已成为一个迫切需要解决的问题。

现有的活性红P-6B工艺流程如图1所示，包括：先将H酸溶解，溶解后的H酸用顺酐酰化，2-萘胺-1-磺酸重氮然后与酰化过的H酸偶合，偶合后水解，水解后盐析，盐析后压滤，压滤后的滤饼溶解，然后与三聚氯氰进行一缩，最后与N-乙基苯胺进行二缩经干燥而得。该传统工艺一共包括了10道工序，存在以下缺点：

(1)整个生产工序繁多复杂，生产时间长，生产一批活性红P-6B最少需要56小时。

(2)由于需要酰化、水解、盐析、压滤等工序，生产成本过高。

(3)因为要盐析，生产过程中产生大量有色废水。

发明内容

本发明提供了一种活性红染料的合成方法，该合成方法简化了操作工序，缩短了生产时间，降低了成本，并且减少了废水的排放，并且得到的产品的品质有一定的提升。

一种活性红染料的合成方法，包括如下步骤：

(1)向三聚氯氰中加入冰和分散剂打浆形成三聚氯氰浆液，然后向所述三聚氯氰浆液中滴加H酸水溶液，进行一次缩合反应，得到一缩液；

(2)向步骤(1)得到的一缩液中加入N-乙基苯胺，进行二次缩合反应得到二缩液；

(3)2-萘胺-1-磺酸与亚硝酸钠和盐酸在水中进行重氮化反应，得到重氮盐水溶液；

(4)将步骤(2)得到的二缩液的pH值调节至6.3～6.8，然后加入步骤(3)得到的重氮盐水溶液进行偶合反应，偶合过程中保持pH值在6.3～6.8之间，反应完全后喷干得到所述的活性红染料。

本发明得到的活性红染料的主要成分的结构式如下：

本发明在偶合反应进行之前，不对H酸进行酰化反应，而直接先进行一次缩合反应和二次缩合反应，所连接上的活性基团直接起着酰基的作用，控制了后续偶合反应的反应位点，在偶合反应过程中，pH值对反应的效果有着较大的影响，在特定的酸性条件下进行偶合反应是控制反应位点的另外一个关键因素；由于保护基团的不同，减少了盐析步骤，有效地减少了污水的排放，并且得到的产品的品质有着较大的提升。

作为优选，步骤(1)中，所述的分散剂为分散剂MF。

作为优选，步骤(1)中，所述的一次缩合反应的温度为0～6℃，一次缩合反应过程中控制pH值在1.5～1.8，严格控制反应温度和pH值可以减少一缩过程中的副反应，使主产物的HPLC含量在95％以上。

作为优选，步骤(1)中，所滴加的H酸水溶液的质量百分浓度为20～30％，加入前调节pH值6.5～7.0。该pH值范围能够使一缩反应顺利的进行，减少副反应。

作为优选，步骤(2)中，所述的二次缩合反应的温度为25～35℃，二次缩合反应的pH值为4.0～4.5。

作为优选，步骤(3)中，所述的重氮化反应的温度在5℃以下。

作为优选，步骤(4)中，所述的偶合反应的温度为23～30℃。一般是滴加重氮盐的时候控制在23～25℃，然后缓慢升温至30℃进行反应。

本发明中，三聚氯氰、N-乙基苯胺和2-萘胺-1-磺酸的用量相对于H酸为过量，一般H酸、三聚氯氰、N-乙基苯胺和2-萘胺-1-磺酸的摩尔比为1：1.02～1.1：1.05～1.1：1.05～1.1。步骤(1)的分散剂的用量无特别严格的要求，一般为三聚氯氰质量1～5％。步骤(3)中的亚硝酸钠和盐酸的用量相对于2-萘胺-1-磺酸为过量，一般2-萘胺-1-磺酸、亚硝酸钠和盐酸的摩尔比为1：1.05～1.1：1.05～2.5。

本发明还提供了另外一种活性红染料的合成方法，包括如下步骤：

(1)向三聚氯氰中加入冰和分散剂打浆形成三聚氯氰浆液，然后向所述三聚氯氰浆液中滴加H酸水溶液，进行一次缩合反应，得到一缩液；