[发明专利]一种水溶性石墨烯的制备方法

权利要求书

1. 一种水溶性石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）氧化石墨，将干燥好的鳞片石墨加入到硝酸钾和浓硫酸的混合物中，超声混合均匀，冰水浴中搅拌并缓慢加入高锰酸钾；随之体系温度升至35～45℃，高速搅拌6 h；随之缓慢加入蒸馏水，体系升温至60～80℃并反应半小时；再向体系中加入蒸馏水和双氧水（质量百分浓度为30%）并反应5分钟，得到亮黄色的氧化石墨烯母液；蒸馏水离心洗涤pH=6～8，得到纯净的氧化石墨，在其中加入十二烷基苯磺酸钠，超声混合均匀，即得到氧化石墨烯凝胶；

按照鳞片石墨烯：硝酸钾：高锰酸钾：浓硫酸：蒸馏水：双氧水用量比为1 g:（1.0～1.8 g）:6 g:（30～60 mL）:180 mL:6 mL加入；

（2）还原石墨烯，取一定浓度的氧化石墨烯悬浮液，剧烈搅拌下加入水合肼，80℃水浴中回流6～12 h，反应完成冷却至室温，过滤，无水乙醇多次洗涤，烘干得到纯净的还原石墨烯；

按照氧化石墨烯水悬浮液：水合肼体积比为30 mL:(60～80 mL)加入；

（3）有机化石墨烯，取石墨烯、二羟基苯甲醛、甲氨基乙酸加入到DMF中，超声分散均匀，在油浴110～130℃下搅拌回流反应，趁热离心，无水乙醇反复洗涤，烘干，得到有机化的石墨烯；

按照石墨烯：二羟基苯甲醛：甲氨基乙酸质量比为1 g：（0.1～0.4 g）:（0.1～0.4 g）加入；

（4）环氧基化石墨烯，氮气保护下将羟基化石墨烯、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷（KH560）溶解在乙醇，超声混合均匀，室温放置反应15～24 h，超声作用下用乙醇洗涤除去未反应完全的KH560；氮气保护下分离环氧基化石墨烯，过滤，甲醇反复冲洗；

按照羟基化石墨烯：KH560质量比0.1 g:（0.5～2.0 g）加入原料；

（5）磺酸化石墨烯，有以下两种方法：

第一种方法：是将带有环氧基团的石墨烯和蒸馏水加入到容器中，超声混合均匀；油浴搅拌下加入氢氧化钾和对氨基苯磺酸，室温下反应30 min，升温至80℃下反应24 h；反应混合物用0.22微米PTFE膜过滤，蒸馏水洗涤，真空干燥得到目标产物水溶性石墨烯；

按照带有磺酸基团的石墨烯：氢氧化钾：对氨基苯磺酸质量比为0.06 g:0.14 g: (0.025～0.04 g)加入原料；

第二种方法：是使带有环氧基的石墨烯在反应脱水剂二环己基碳二亚胺（DCC）和溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）下与对氨基苯磺酸反应制备水溶性石墨烯，其它的与第一种方法相同。

2.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤（1）中鳞片石墨烯与硝酸钾的质量比为1 g:（1.2～1.6 g），鳞片石墨烯与浓硫酸的用量比为1.0 g:（40～50 mL）。

3.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，按照氧化石墨烯水悬浮液：水合肼体积比为30 mL:70 mL加入。

4.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，按照石墨烯：二羟基苯甲醛：甲氨基乙酸质量比为1 g：（0.2～0.3 g）:（0.2～0.3g）加入。

5.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，按照羟基化石墨烯：KH560质量比0.1 g:（1.0～1.5 g）加入原料。

6.根据权利要求1所述的水溶性石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，按照带有磺酸基团的石墨烯：氢氧化钾：对氨基苯磺酸质量比为0.06 g:0.14 g: (0.030～0.035 g)加入原料。