[发明专利]替普瑞酮中间体（5E,9E）-金合欢丙酮的制备方法

权利要求书

1.一种替普瑞酮中间体（5E,9E）-金合欢丙酮的制备方法，其特征在于：其合成工艺如下：

(1)（2E,6E）-金合欢基氯的合成

                                                  

    在投料量的（2E,6E）-金合欢醇中，加入摩尔比为1.0~1.5倍于（2E,6E）-金合欢醇的三乙胺，继续加入摩尔比为1.0~1.5倍溶于DMF的氯化锂，降温至-10~0℃，滴加摩尔比为1.0~1.5倍的甲基磺酰氯，10分钟滴加完毕，控温0℃反应2-6小时，无原料残留；将反应液倒入冰水中，用正己烷萃取，合并有机相；分别用5%硫酸氢钾水溶液、纯化水、5%碳酸氢钠水溶液、5%生理盐水洗涤，无水硫酸镁脱水，滤液减压脱溶剂，得淡黄色油状液体；

(2)（5E,9E）-乙氧基羰乙基金合欢丙酮的合成

 

    于无水乙醇中加入摩尔比为1.0~3.0倍（2E,6E）-金合欢基氯的乙醇钠，降温至0℃，滴加摩尔比1.0~3.0倍的乙酰乙酸乙酯，维持该温度反应20分钟,控温-5~5℃，滴加（2E,6E）-金合欢基氯的二氧六环溶液；自然升至室温，反应2-4小时，无原料残留；加入纯化水，然后用正己烷萃取，有机相经纯化水、5%生理盐水洗涤、无水硫酸镁脱水，滤液减压脱溶剂，得（5E,9E）-乙氧基羰乙基金合欢丙酮；

(3)（5E,9E）-金合欢丙酮的合成

 。

2.根据权利要求１所述的替普瑞酮中间体（5E,9E）-金合欢丙酮的制备方法，其特征在于：本发明第一步中的反应物甲基磺酰氯可以用乙基磺酰氯或者对甲苯磺酰氯代替，摩尔数相同。

3.根据权利要求１所述的替普瑞酮中间体（5E,9E）-金合欢丙酮的制备方法，其特征在于：本发明第二步中的试剂乙酰乙酸乙酯可以用乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸丁酯代替，摩尔数相同。

4.根据权利要求１所述的替普瑞酮中间体（5E,9E）-金合欢丙酮的制备方法，其特征在于：本发明第三步中的反应物乙醇钠可以用甲醇钠代替，摩尔数相同。