[发明专利]一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法

权利要求书

1.一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)按如下摩尔比配制二氧化硅醇溶胶：硅源:醇:水:酸＝1:4～10:2～6:(2～20)×10^-5；

(2)配制浓度为0.3～0.5mol/L的氨水，该氨水与上述二氧化硅醇溶胶的体积比为1～4:1～4，并能够使该氨水与二氧化硅醇溶胶混合后在50～60s内形成凝胶；

(3)将上述氨水和二氧化硅醇溶胶通过蠕动泵进入静态混合器混合，再经静态混合器的大小为19～24G的多孔喷头一滴一滴的从底部流入盛有大豆油和乙醇的凝胶形成容器内，形成毫米级别的二氧化硅凝胶球；

(4)将上述二氧化硅凝胶球经乙醇清洗、乙醇老化和固液分离后，进行超临界干燥，得成品，该超临界干燥的具体过程如下：在上述固液分离后的二氧化硅凝胶球中倒入乙醇，冲扫氮气，并将釜内压力提高到1～1.5Mpa，以0.5～3.0℃/min的速率升温至255～270℃，保温10～15min，此时高压釜压力为8～20MPa，然后以0.05～0.3℃/min的速率进行卸压，卸压后冲扫氮气,，自然冷却至50℃以下，打开高压釜即得成品。

2.如权利要求1所述的一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：将乙醇分为两部分，一部分用以将酸配制成0.1～0.15mol/L的酸醇溶液，另一部分与硅源和水快速混合搅拌，再在其中滴加入上述酸醇溶液，室温放置2～200h进行水解，即得二氧化硅醇溶胶。

3.如权利要求1所述的一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；所述醇为乙醇，丙醇或正丁醇；所述酸为乙酸，甲酸，盐酸或硫酸。

4.如权利要求1所述的一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的氨水和二氧化硅醇溶胶的流速比为1～3:1～3。

5.如权利要求1所述的一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于：所述步骤(4)的乙醇清洗的次数为3～4次，每次12～14h。

6.如权利要求1所述的一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于：所述乙醇老化的时间为1～3d。

7.如权利要求1所述的一种制备毫米级二氧化硅气凝胶球的方法，其特征在于：所述步骤(5)的超临界干燥的具体过程如下：在上述固液分离后的二氧化硅凝胶球中倒入乙醇，冲扫氮气10～15min，并将釜内压力提高到1Mpa，以0.5～2.5℃/min的速率升温至260℃，保温10～15min，此时高压釜压力为13～18MPa，然后以0.05～0.25℃/min的速率进行卸压，卸压后冲扫氮气20～25min，自然冷却至50℃以下，打开高压釜即得成品。