[发明专利]一种心舒胶囊的制备方法有效
申请号: | 201410367152.5 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104161801B | 公开(公告)日: | 2017-07-11 |
发明(设计)人: | 王怀生;李卓军;何伟;刘恩泽 | 申请(专利权)人: | 吉林天药本草堂制药有限公司 |
主分类号: | A61K36/537 | 分类号: | A61K36/537;A61K9/48;A61P9/10;A61K31/045 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙)44268 | 代理人: | 王永文,杨宏 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胶囊 制备 方法 | ||
1.一种心舒胶囊的制备方法,其特征在于,包括下述重量的原料:
Ⅰ、所述丹参提取物由下述制备方法获得:
A、将丹参药材粉碎,加入85%的乙醇水溶液,使用浸渍法、渗漉法、加热回流法、超声波提取法或微波提取法提取得到提取液;
B、减压浓缩步骤A中得到的提取液,滤过得到滤液:
C、将步骤B得到的滤液经吸附树脂柱处理,用柱体积6倍量的pH4的酸水溶液进行洗脱;再用柱体积6倍量的有机溶剂进行洗脱,收集洗脱液,浓缩得到浓缩液;
D、将步骤C得到的浓缩液用碱调节pH值至7,在70℃下加热并保持6小时,然后调节转化液的pH值至5;
E、将步骤D得到的液体经吸附树脂柱处理,用柱体积8倍量的水进行洗脱,收集洗脱液,浓缩得到浓缩液;
F、调节步骤E得到的浓缩液的pH值至6,干燥得到所述丹参提取物;
Ⅱ、所述三七提取物由下述制备方法获得:
A、三七总皂苷提取物的制备:取干燥三七药用部位,粉碎,用4倍药材重量的浓度为50%乙醇溶液回流捉取6次,每次3小时,合并提取液,回收乙醇至尽,浓缩液上大孔吸附树脂柱,先用8倍柱体积的去离子水洗脱,弃去洗脱液,再用20%乙醇溶液洗脱,用薄层色谱控制洗脱终点,弃去洗脱液,再用4倍柱体积的60%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得到三七总皂苷提取物;
B、三七总黄酮提取物的制备:取干燥三七药用部位,粉碎,用4倍药材重量的浓度为50%乙醇溶液回流提取6次,每次3小时,合并提取液,回收乙醇至尽,浓缩液上大孔吸附树脂柱,先用8倍柱体积的去离子水洗脱,弃去洗脱液,再用20%乙醇溶液洗脱,用薄层色谱控制洗脱终点,弃去洗脱液,再用4倍柱体积的60%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液,减压浓缩,干燥得到三七总黄酮提取物;
C、将步骤A所得到的所述三七总皂苷提取物和步骤B所得到的所述三七总黄酮提取物混合,即得到所述三七提取物;
Ⅲ、所述冰片由下述制备方法获得:
A、采用丙酮为溶剂,加入粗品冰片进行加热溶解,加热至全溶回流;丙酮和粗品冰片的质量比1:1;
B、根据粗品质量情况,加入20%活性炭保温脱色半小时;
C、趁热过滤;滤液冷却搅拌结晶温度为20℃,时间6小时;
D、过滤,初次提纯品在30℃的条件下干燥;
E、初次提纯品加入到丙酮中溶解,加热至全溶回流;
F、趁热过滤;滤液冷却搅拌结晶温度为20℃,时间6小时;
G、过滤,精品在50℃的条件下干燥,得到所述冰片;
Ⅳ、所述藤合欢提取物由下述制备方法获得:
取藤合欢,粉碎,加入其质量4倍量体积的甲醇,置入超声提取装置中超声提取2次,每次2小时,提取功率为50KHZ,合并提取液,滤过,减压回收甲醇,残渣加入0.1mol/L的碱水溶液溶解,滤过,滤液用稀盐酸酸溶液调节PH值至4,静置,滤过,取滤渣,加入到氧化铝层析柱上,用体积比为3:1的甲醇一氯仿混合溶剂洗脱,收集5倍量柱体积的洗脱液,减压回收溶剂并浓缩,加入体积比为1:1的乙醇一正己烷混合溶剂结晶,分离结晶即得到藤合欢提取物;
Ⅴ、所述木香提取物由下述制备方法获得:
A、取干燥木香,粉碎过50目筛,所得粗粉按固液质量比为1:8加入体积分数为80%的乙醇,回流提取2次,每次2小时,合并2次提取液,减压浓缩至浸膏;
B、将步骤A所得浸膏加水分散,用2倍体积的石油醚萃取2次,分别收集有机相和水相;
C、将步骤b收集的水相用2倍体积的乙酸乙酯萃取2次,合并有机相,减压浓缩至浸膏,即得到所述木香提取物;
Ⅵ、所述苏合香提取物由下述制备方法获得:
A、取苏合香,用相当于苏合香7倍重量的质量分数为0.3%乳酸水溶液浸泡2小时后,置于常压下加热回流提取4次,每次3小时,冷却后过滤,分别留取4次滤液;
B、合并四次滤液,60℃下减压浓缩至苏合香原重量2倍,即得所述苏合香提取物;
Ⅶ、将125g藤合欢提取物加水煎煮二次,水用量为药材重的8倍量,时间为3小时,滤过,合并二次滤液,浓缩成60℃测得相对密度为1.2的稠膏,取62.5g丹参提取物、50g三七提取物、50g木香提取物和125g藤合欢提取物,粉成粗粉,与所述稠膏混匀、干燥、粉碎成细粉,将50g冰片研细,拌入所述细粉,过筛、混匀;加入12.5g苏合香提取物,混匀,加入淀粉,加入乙醇制粒,过20目筛制成颗粒,50℃干燥1小时,装入胶囊,即得心舒胶囊。
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