[发明专利]一种季戊四醇的酯化方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种季戊四醇的酯化方法。

背景技术

季戊四醇是一种重要的化工原料，主要用在涂料工业中，可用以制造醇酸树脂涂料，能使涂料膜的硬度、光泽和耐久性得以改善。它也用作色漆、清漆和印刷油墨等所需的松香脂的原料，并可制干性油、阴燃性涂料和舫空润滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯，简称季戊四醇酯，在工业领域中，季戊四醇酯不仅可以用作增塑剂，塑料材料的加工稳定剂、脱模剂、分散剂，而且还是一种重要的新戊基多元醇酯。季戊四醇酯的酯基多且β位碳上没有氢原子，因此具有热氧化安定性好，蒸发损失低，润滑性能、低温性能和黏温性能好等特点，由于季戊四醇酯具有优异的润滑性能、粘度指数高、抗燃性好，生物降解率达90％以上，因此是合成酯型抗燃液压油理想的基础油，并且可用于调配要求环保的液压油、链锯油和水上游艇用发动机油。同时，季戊四醇酯作为油性剂应用在钢板冷轧制液、钢管拉拔油及其它金属加工液中，而且季戊四醇酯还具有良好的表面成膜性。可用于软、硬的PVC片材、板材导型材、管材、透明瓶料和热收缩膜中。也可作为纺织皮革助剂的中间体和纺织油剂。因此在现代工业生产中，季戊四醇酯被广泛用于航空润滑油、汽车润滑剂、空气压缩机油和抗燃液压油等各个工业生产领域。

正因为季戊四醇酯具有广泛的应用前景和应用领域，季戊四醇的酯化反应已成为目前研究最多并已经实现了工业化的工艺。但是，由于受空间位阻的影响，多元醇需要逐级酯化。多元醇与羧酸酯化的反应平衡常数很小，需要在反应过程中真空除水，反应才能向着酯化的方向进行。目前工业上多使用酸性催化剂，比如硫酸、对甲苯磺酸和磷酸等，这些催化剂价格相对低廉，催化活性较好，但是催化剂的去除难度较大，这是由于硫酸等强酸催化剂，在催化酯化反应时，属于均相反应，分离有一定的难度，因为其较高的氧化性和较强的酸性，导致酯化反应过程中易于产生副产物，产品性能相对不够好，分离难度相对较大，工序长，产生大量的工业废水，环境压力较大。上述方法生产的季戊四醇酯的酸值普遍较高，用于润滑油时，较大酸值会直接加剧金属部件的腐蚀，使得腐蚀现象更加严重。但是季戊四醇酯的羟值也不能较大，较大羟值会引起润滑油的吸水性较强，还会导致低温粘度的增加，同时加重金属部件的腐蚀，不适于对水要求苛刻以及清洁度较高的条件下使用。

因此，为了解决酸性催化剂酯化反应出现的问题，同时具有较高的产品收益、较低的酸值和羟值，一直是行业内亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种季戊四醇的酯化方法，本发明提供的酯化方法采用锡类催化剂用于季戊四醇的酯化反应，具有较高的产品收益和产品质量，较低的酸值和羟值，适用于特殊条件下的润滑油领域，并且酯化后处理简单，污染小。

本发明公开了一种季戊四醇的酯化方法，包括以下步骤：

A)在锡类催化剂的作用下，将季戊四醇与饱和脂肪酸进行酯化反应，得到季戊四醇酯；

所述饱和脂肪酸为丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸和癸酸中的一种或几种。

优选的，所述锡类催化剂为氧化亚锡、氯化亚锡、氧化锡、丁基氧化锡、辛酸亚锡、草酸亚锡和QS-6中的一种或者几种。

优选的，所述季戊四醇与饱和脂肪酸的摩尔比为1：(1.0～6.0)。

优选的，所述季戊四醇与饱和脂肪酸的摩尔比为1：(2.0～6.0)。

优选的，所述锡类催化剂的质量与季戊四醇的质量比为(0.005～0.5)：100。

优选的，所述酯化反应的反应温度为130～195℃。

优选的，所述酯化反应的反应时间为4～8小时，所述酯化反应的反应压力为3000～10000Pa。

优选的，所述步骤A)具体为：

在锡类催化剂的作用下，将季戊四醇与饱和脂肪酸在第一温度下进行反应，然后继续加热进行反应，得到季戊四醇酯。

优选的，所述第一温度为130～160℃，所述第一温度下进行反应的反应时间为2～4小时；所述加热的温度为160～195℃，所述加热的时间为2～4小时。

优选的，所述季戊四醇酯的羟值小于等于2mg KOH/g。