[发明专利]一种结构可控、性能可调的钙长石多孔陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钙长石多孔陶瓷，特别涉及一种结构可控、性能可调的钙长石多孔陶瓷及其制备方法。 

背景技术

多孔陶瓷因具有低密度、低热导率、较高的强度及优异的高温性能而广泛应用于隔热、催化剂载体及过滤等领域。用作多孔陶瓷基体的材料主要包括：刚玉、莫来石、堇青石、氧化锆、钙长石及碳化硅等。其中，钙长石由于具有较高的熔点(1550℃)、较低的密度(2.74～2.76g/cm³)、较低的热膨胀系数(4.82×10^-6K^-1)和较低的热导率为(3.67W/(m·K))，而被认为是优异隔热候选材料。 

目前常用的钙长石多孔陶瓷制备方法有发泡法、添加造孔剂法等。例如发明专利“钙长石轻质耐火砖及其制备方法”(申请号201210484391.X)采用水作为成孔剂，利用全无机分散体系制备出钙长石轻质耐火砖。但已有的钙长石多孔陶瓷的制备方法存在着一些难以克服的问题，如发泡法制备的钙长石多孔陶瓷气孔率和强度都较高，但是对于工艺条件的要求很苛刻，不易控制；通过添加造孔剂法可以制得气孔大小及形状均可控的钙长石多孔陶瓷，且工艺简单，但制备的钙长石试样孔分布均匀性较差，且无法制备高气孔率的钙长石多孔陶瓷，无法满足部分性能的要求。此外，天然钙长石因杂质含量较高而无法直接作为耐高温隔热材料使用，所以所研究的钙长石主要以人工合成为主。目前研究的大部分钙长石多孔陶瓷纯度较低而影响了其高温性能，限制了其高温应用。 

因此，开发新的制备技术制备出具有较宽气孔率范围，热学性能、力学性能均较优异的高纯度的钙长石多孔陶瓷，有望提高其应用温度并拓宽其应用范围。 

发明内容

基于现有问题，本发明的目的是提供一种高纯度的钙长石多孔陶瓷及其制备方法，通过此方法可以制备出结构可控、性能可调的钙长石多孔陶瓷。 

为实现上述目的：本发明选用高纯度的γ-Al₂O₃或α-Al₂O₃粉体为铝源、商业SiO₂微粉为硅源、商业CaCO₃粉体作为钙源，用于原位反应合成高纯度的钙长石。本发明开发了泡沫注凝法、微波干燥和无压烧结相结合的制备方法。在泡沫注凝法中，采用去离 子水为溶剂，丙烯酰胺(AM)为凝胶单体，聚丙烯酸铵为分散剂，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)为交联剂，N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)为催化剂，过硫酸铵(APS)为引发剂，十二烷基硫酸钠为发泡剂，十二醇为稳泡剂。该方法主要包括如下步骤： 

1)制备预混液； 

2)制备混合均匀的陶瓷浆料； 

3)制备均匀发泡的陶瓷浆料； 

4)多孔陶瓷坯体成型； 

5)多孔陶瓷坯体干燥； 

6)多孔陶瓷的烧结。 

为了获得纯相钙长石，CaCO₃、γ-Al₂O₃或α-Al₂O₃和SiO₂按照钙长石的化学计量摩尔比1:1:2配料。 

预混液中包含溶剂、有机单体、交联剂和分散剂。溶剂含量随铝源及固相含量的改变而改变，以γ-Al₂O₃为铝源的溶剂含量为85～90vol.％，以α-Al₂O₃为铝源的溶剂含量为60～80vol.％。有机单体加入量由溶剂质量决定，为溶剂加入量的10wt.％。交联剂的加入量为有机单体加入量的10wt.％。分散剂加入量为固体颗粒的0.5wt.％。制备预混液的搅拌时间为30分钟，搅拌速度为2000转/分钟。 

陶瓷浆料的固相含量根据铝源不同而控制在不同范围，以γ-Al₂O₃为铝源的固相含量为10～15vol.％，以α-Al₂O₃为铝源的浆料的固相含量为20～40vol.％。浆料的pH值为7～10。 

为获得一定的发泡体积，发泡剂的浓度控制在0.25～8g/L，稳泡剂的加入量为发泡剂加入量的0.5wt.％。搅拌速度为3000转/分钟，搅拌时间为20分钟或发泡体积增大至3倍。