[发明专利]一种原位氮掺杂多孔石墨烯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳材料技术领域，特别涉及一种原位氮掺杂多孔石墨烯及其制备方法。

背景技术

氮掺杂石墨烯材料具有与石墨烯相异同的能带结构，呈现半导体特性；此外，氮掺杂石墨烯具有良好的生物相容性和敏感性。这些特性使之成为重要的功能石墨烯，在超级电容器、锂离子电池、生物材料等方面有重大应用价值。

现有技术中关于氮掺杂石墨烯的制备方法包括：火焰法、电弧放电法、化学气相沉积法、等离子渗氮等。这些方法通常条件苛刻、需要特殊设备、过程繁琐、效率低下、需要基底等缺点。

发明内容

为了弥补上述现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、可原位掺杂氮的原位氮掺杂多孔石墨烯制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

将一种泛酸盐或两种以上泛酸盐的混合物在非氧化性气氛下加热至400～2500℃，得到原位氮掺杂多孔石墨烯与金属氧化物的混合物；

去除混合物中的金属氧化物，得到原位氮掺杂多孔石墨烯；

其中，所述泛酸盐为锂、钠、钾、铷、镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、锌、铅、铜、镉、铝或铟的泛酸盐。

本发明的有益效果在于：工艺简单、不需要特殊设备、生产周期短、可原位掺杂氮，制得的原位氮掺杂多孔石墨烯具有多孔性、比表面积大的特点，可应用于锂离子电池、超级电容器、生物应用等各个领域。

附图说明

图1所示为本发明实施例1制备的原位氮掺杂多孔石墨烯的扫描电镜图。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。

本发明最关键的构思在于：通过在非氧化性气氛中加热泛酸盐或其混合物，利用泛酸盐碳化成为石墨烯、无机氧化物成核和泛酸根含有氮原子提供原位掺杂石墨烯的理念，来制备得到具有多孔性、比表面积大等优点的原位氮掺杂多孔石墨烯，该制备方法工艺简单、可规模化生产且生产周期短，制备得到的原位氮掺杂多孔石墨烯可应用于锂离子电池、超级电容器、生物应用等各个领域。

本发明提供的原位氮掺杂多孔石墨烯制备方法，包括：

将一种泛酸盐或两种以上泛酸盐的混合物在非氧化性气氛下加热至400～2500℃，得到原位氮掺杂多孔石墨烯与金属氧化物的混合物；

去除混合物中的金属氧化物，得到原位氮掺杂多孔石墨烯；

其中，所述泛酸盐为锂、钠、钾、铷、镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、锌、铅、铜、镉、铝或铟的泛酸盐。

本发明的制备机理如下：

在泛酸盐化合物中，泛酸根离子含有碳和氮原子，作为碳、氮源在高温非氧化性气氛中，经过热解，碳原子在原位生长的金属氧化物表面成核重排，重排依氧化物表面模板呈现二维方向的生长，且连续性好，从而得到多孔石墨烯和金属氧化物的混合物。与此同时，热解过程中原位产生的氮原子，参与了碳原子的重排过程，实现了氮原位掺杂石墨烯的生长；用酸刻蚀掉金属氧化物后，所得到氮掺杂石墨烯为多孔状，即原位氮掺杂多孔石墨烯。

从上述描述可知，本发明的有益效果在于：

由于本发明仅需通过在非氧化性气氛中加热泛酸盐或其混合物，即可制备得到氮掺杂多孔石墨烯与金属氧化物的混合物，后续可通过酸洗等常规除杂工艺即可去除混合物中的金属氧化物来得到纯度较高的原位氮掺杂多孔石墨烯，因此相比现有技术而言，本发明具有工艺简单、可规模化生产且周期短等优点，且制备得到的磷掺杂石墨烯具有多孔性、比表面积大的特点，可应用于锂离子电池、超级电容器、生物应用等各个领域。

优选的，所述泛酸盐为镁、钙、锶、钡、钴、镍、锰、锌、铅、铜或镉的泛酸盐。

优选的，所述非氧化性气氛由氮气、氩气、氢气和氨气中的一种或多种组成。

优选的，由于氮掺杂多孔石墨烯在高温下和空气接触易于被氧化，为了避免氧化造成的产品纯度和质量下降等问题，本发明在去除混合物中的金属氧化物时，优选采用以下方式：在隔绝空气的条件下和/或混合物温度低于100℃的条件下采用酸洗的方式去除混合物中的金属氧化物，所述酸选自盐酸和醋酸中的一种或两种。更优选的，采用37％浓盐酸和30％醋酸中的一种或两种，在40～60℃的温度条件下酸洗4～8小时。洗涤完成后，可进一步抽滤至干燥以获得高纯度的原位氮掺杂多孔石墨烯。