[发明专利]一种从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法无效
申请号: | 201410343453.4 | 申请日: | 2014-07-18 |
公开(公告)号: | CN104163754A | 公开(公告)日: | 2014-11-26 |
发明(设计)人: | 刘臣;唐长波 | 申请(专利权)人: | 苏州市职业大学 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C37/70;C07C39/21 |
代理公司: | 苏州铭浩知识产权代理事务所(普通合伙) 32246 | 代理人: | 王军 |
地址: | 215104 江苏省苏州市吴中*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 花生 提取 分离 纯度 藜芦 方法 | ||
1.一种从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)花生根粉碎成细粉,用乙醇超声震荡提取,提取温度为20℃-60℃,提取时间为30-60分钟,提取两次,合并提取液;
(2)提取液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.18-1.22的清膏,冷却;
(3)上述(2)的清膏上大孔吸附树脂柱吸附,分别以水、70%乙醇洗脱至洗脱液无色,然后用95%乙醇洗脱,收集95%洗脱的流分,回收乙醇至无醇味,再用聚酰胺树脂柱吸附分离,以醇-酸的混合液为洗脱液进行层析分离;
(4)薄层色谱跟踪检测,收集白藜芦醇流分,用活性炭脱色后,过滤,滤液于50℃-70℃在通氮气保护下,低温减压浓缩至相对密度为1.15-1.18,冷冻干燥;
(5)用乙醇重结晶,即得95%以上的高纯度白藜芦醇。
2.根据权利要求1所述的从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中花生根细粉和乙醇的比是1:10-1:20(g/ml)。
3.根据权利要求1所述的从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中乙醇浓度为40%-95%。
4.根据权利要求3所述的从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于:所述的步骤(1)中乙醇浓度为60%。
5.根据权利要求1所述的从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中提取液回收乙醇,是指在60℃以下减压回收。
6.根据权利要求1所述的从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于:所述的步骤(3)大孔吸附树脂为D101或AB-8或DM130或HPD600或HPD400,大孔吸附树脂的粒度为30-50目,用量为: 树脂:清膏=10-20:1(g/g),树脂柱的径高比为1:20。
7.根据权利要求1所述的从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中聚酰胺树脂的粒度为60-100目,用量为: 树脂:清膏=10-20:1(g/g),树脂柱的径高比为1:20。
8.根据权利要求1所述的从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中以醇-酸的混合液为洗脱液,醇包括 10%-95%(V/V)乙醇或无水乙醇,酸包括10%-30%(V/V)甲酸或10%-100%(V/V)乙酸,洗脱液中醇:酸的比例为2:1-1:2(V/V)。
9.根据权利要求1所述的从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法,其特征在于:所述的步骤(4)活性炭的用量为溶液体积的2%-3%( g/100ml)。
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