[发明专利]聚伞凹顶藻醇的制备方法及其在抗白血病药物中的应用在审
申请号: | 201410266377.1 | 申请日: | 2014-06-16 |
公开(公告)号: | CN104072506A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04;A61K31/351;A61P35/02 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚伞凹顶藻醇 制备 方法 及其 白血病 药物 中的 应用 | ||
1.聚伞凹顶藻醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)提取:取聚伞凹顶藻粉碎成粗粉,加入90%乙醇溶液,65℃下进行连续逆流超声提取,得到乙醇提取液;
(2)氧化铝柱层析:上述提取液浓缩至浸膏,加氧化铝拌匀、干燥后装柱,用氯仿-甲醇混合溶液洗脱,薄层检测,收集聚伞凹顶藻醇流分,浓缩干燥得到聚伞凹顶藻醇粗品;
(3)制备型液相色谱分离:上述粗品采用制备型液相色谱分离,紫外检测器在线监测,收集聚伞凹顶藻醇组分,将洗脱液旋转蒸发浓缩,得聚伞凹顶藻醇粗晶;
(4)重结晶:将聚伞凹顶藻醇粗晶用丙酮重结晶,冷冻干燥得到高纯度聚伞凹顶藻醇结晶。
2.根据权利要求1所述的聚伞凹顶藻醇的制备方法,其特征在于步骤(1)所述乙醇溶液用量为药材的10-12倍(V/W)。
3.根据权利要求1所述的聚伞凹顶藻醇的制备方法,其特征在于步骤(1)所述超声频率为70-100KHz。
4.根据权利要求1所述的聚伞凹顶藻醇的制备方法,其特征在于步骤(1)所述提取时间为60-100min。
5.根据权利要求1所述的聚伞凹顶藻醇的制备方法,其特征在于步骤(2)所述氧化铝为120目,氯仿-甲醇体积比为2:1,用量为柱体积的6倍。
6.根据权利要求1所述的聚伞凹顶藻醇的制备方法,其特征在于步骤(3)所述制备型液相色谱的流动相为乙腈-0.2%乙二胺水溶液,体积比为33:67。
7.根据权利要求1所述的聚伞凹顶藻醇的制备方法,其特征在于步骤(3)所述紫外检测波长为254nm。
8.根据权利要求1所述的聚伞凹顶藻醇的制备方法,其特征在于步骤(4)所述丙酮为90-100%的丙酮水溶液。
9.根据权利要求1~8所述方法制备的聚伞凹顶藻醇,在制备抗白血病药物中的应用。
10.根据权利要求9所述在制备抗白血病药物中的应用,其特征在于在制备防治淋巴性白血病和髓细胞白血病的应用。
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