[发明专利]用于纤维素溶液纺丝成形的凝固浴及制备纤维的方法

权利要求书

1.用于碱/尿素/水体系溶剂法纤维素溶液纺丝成形的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴为磷酸和磷酸盐的水溶液或磷酸盐的水溶液，所述凝固浴中含有0～10.0wt％的磷酸和0～15.0wt％的磷酸盐，其中，磷酸盐的含量不为0。

2.根据权利要求1所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴中含有2～8.0wt％的磷酸和2～10.0wt％的磷酸盐。

3.根据权利要求2所述的凝固浴，其特征在于，所述磷酸盐选自磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸钾中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴为含有0～8.0wt％磷酸和0～8.0wt％磷酸二氢钠的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～11.0wt％磷酸氢二钠的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～5.8wt％磷酸二氢钾的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～15.0wt％磷酸氢二钾的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～15.0wt％磷酸钠的水溶液、或者含有0～8.0wt％磷酸和0～15.0wt％磷酸钾的水溶液，其中，磷酸和磷酸盐的含量不同时为0。

5.根据权利要求4所述的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴为含有2～5.0wt％磷酸和2～5.0wt％磷酸二氢钠的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～8.0wt％磷酸氢二钠的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～5.0wt％磷酸二氢钾的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～8.0wt％磷酸氢二钾的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～8.0wt％磷酸钠的水溶液、或者含有2～5.0wt％磷酸和2～8.0wt％磷酸钾的水溶液。

6.用于碱/尿素/水体系溶剂法纤维素溶液纺丝成形的凝固浴，其特征在于，所述凝固浴为多道凝固浴，所述多道凝固浴至少为两道凝固浴，所述多道凝固浴中每道凝固浴分别独立地为权利要求1-5任一项所述的凝固浴。

7.根据权利要求6所述的凝固浴，其特征在于，所述多道凝固浴中，第一凝固浴为含有磷酸和/或磷酸盐的水溶液，第二凝固浴及第二之后的凝固浴分别独立地为磷酸盐的水溶液。

8.一种纤维素纤维的制备方法，其特征在于，将初生纤维经过权利要求1-7任一项所述的凝固浴进行凝固。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将纤维素溶解在碱金属氢氧化物/尿素/水体系中，真空脱泡后得到纺丝原液，经干喷湿纺或湿纺，得到初生纤维；

(2)将初生纤维经过一道凝固浴进行凝固：将初生纤维经过一道凝固浴，所述凝固浴的温度为15-90℃，再依次经过喷头牵伸、水洗、上油、干燥，即可收丝得到再生纤维素纤维；步骤(2)中所述喷头牵伸倍数在1～5之间；

(3)或将初生纤维经过多道凝固浴进行凝固：在步骤(1)得到初生纤维之后，将初生纤维经过第一凝固浴，所述凝固浴的温度为15-90℃，再经过喷头牵伸，牵伸倍数在1～4之间，之后进入到第二凝固浴，所述第二凝固浴的温度为15-90℃，再依次经过第一牵伸、第二牵伸、水洗、上油、干燥，即可收丝得到再生纤维素纤维；所述第一牵伸为喷头牵伸，牵伸倍数在1～3之间，所述第二牵伸的倍数在1～3之间。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的凝固浴的温度为15-40℃；步骤(3)中所述第一凝固浴的温度为15-40℃，所述第二凝固浴的温度为15-40℃。

11.根据权利要求9或10所述的制备方法，其特征在于，水洗池温度在25～90℃之间；所述干燥为热风烘干，温度范围在120～180℃。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述水洗池的温度为40-80℃之间。