[发明专利]氧化铝载体、制备方法及其负载的银催化剂在审
| 申请号： | 201310688118.3 | 申请日： | 2013-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN104707665A | 公开（公告）日： | 2015-06-17 |
| 发明（设计）人： | 李贤丰;王辉;孙欣欣;李金兵;陈建设;曹淑媛;高立新;蒋文贞;薛茜;代武军 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | B01J32/00 | 分类号： | B01J32/00;B01J23/68;C07D303/04;C07D301/10 |
| 代理公司： | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人： | 吴大建;刘华联 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化铝 载体 制备 方法 及其 负载 催化剂 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及催化剂及催化剂载体技术领域，具体地说，涉及一种氧化铝载体、其制备方法以及其负载的银催化剂。
背景技术
在银催化剂作用下乙烯氧化主要生成环氧乙烷，同时发生副反应生成二氧化碳和水等，其中活性、选择性和稳定性是银催化剂的主要性能指标。所谓活性是指环氧乙烷生产过程达到一定反应负荷时所需的反应温度，反应温度越低，催化剂的活性越高。所谓选择性是指反应中乙烯转化成环氧乙烷的摩尔数和乙烯的总反应摩尔数之比。所谓稳定性则表示为活性和选择性的下降速率，下降速率越小催化剂的稳定性越好。
在乙烯氧化生产环氧乙烷的过程中使用高活性、高选择性和稳定性良好的银催化剂可以大大提高经济效益，因此制造高活性、高选择性和良好稳定性的银催化剂是银催化剂研究的主要方向。
日本触媒公司的专利US5395812(A)提到在载体表面涂覆一层硅铝氧化物，所得载体制成银催化剂后，具有较高的活性及较长的寿命。
美国专利US4786743也描述了一种由表面经pKa≤3的酸处理的、含有台阶状结构的载体制成的银催化剂，所得催化剂具有较好的热稳定性、活性以及选择性。但最高选择性也仅80%左右。
中国专利CN101850243A报道了一种经含氟酸性溶液处理的α-氧化铝载体及其负载银催化剂。所述载体采用工业水合氧化铝预制成一定形状的含碱土金属的半成品α-氧化铝载体颗粒，之后采用一定浓度的含氟酸性溶液处理该半成品载体，再经焙烧后得到。所得载体制成银催化剂后，其具有更高的活性、稳定性及使用寿命。但氟会对人体造成危害。
上述发明均主要是提高了银催化剂的活性、稳定性，但对选择性的提高作用不大。因此，目前需要开发一种既可提高银催化剂的活性、稳定性，又可提高银催化剂选择性的载体的处理技术，及由其制成的银催化剂及其应用方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足提供一种氧化铝载体，具有较高的比表面积及强度。以该所述氧化铝载体制成其负载的银催化剂，有利于反应活性中心的分散。因此，将该氧化铝载体应用于乙烯氧化生产环氧乙烷反应过程，出乎意料地提高了其活性和选择性，尤其是出乎意料地明显提高了选择性。
根据本发明的一个方面，提供了一种氧化铝载体，其包含将含硅α-氧化铝载体采用酸性化合物进行处理，制得所述氧化铝载体，其中在所述含硅α-氧化铝载体中，硅元素均匀分布。
根据本发明所述的载体的一个具体实施例，所述酸性化合物以溶液的形式使用，所述溶液中酸性化合物的浓度为0.2-4mol/L，优选0.5-1.5mol/L。
根据本发明，当所述酸性化合物以溶液的形式使用时，在一个具体实例中，所述含硅α-氧化铝载体与所述溶液的固液比为1:1-1:150，优选1:20-1:60。
根据本发明的一个具体实施例，所述酸性化合物选自无机酸和酸性无机盐，优选选自硫酸、硝酸、盐酸、草酸、硝酸铵、氯化铵和硫酸。
根据本发明，所述处理可在一定温度（如可通过加热）下处理一段时间，所述处理也可在搅拌条件下进行。在一个具体实例中，所述处理的温度为20-200℃，优选40-100℃；所述处理的时间为0.2-3h，优选0.5-1.5h。
根据本发明的另外一个方面，还提供了一种制备上述氧化铝载体的方法，包括以下步骤：
步骤I，形成包含如下组分的混合物：
组分a.50目-500目的三水Al2O3；
组分b.大于等于200目的假一水Al2O3；
组分c.占组分a～e总重量为0-2wt%的重碱土金属化合物；
组分d.氟化物矿化剂；
组分e.以硅元素的重量计，占组分a～e总重量为0.001-5wt%的硅和/或含硅化合物；
组分f.粘结剂；以及
组分g.适量的水；
步骤II，将步骤Ⅰ中得到的混合物成型，并并干燥、焙烧，得到所述含硅α-氧化铝载体，
步骤III，采用酸性化合物对所述含硅α-氧化铝载体进行处理。
为了制备本发明的含硅α-氧化铝载体（其为多孔含硅α-氧化铝载体），需要使用三水α-Al2O3，即组分a。该三水α-Al2O3为颗粒状，要求粒度为50-500目。
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- 本发明提出一种具有含硅和磷的加氢催化剂载体及其制备方法。本发明载体的孔容为0.70～1.5mL/g，比表面积为250～450m2/g，其特征在于无需使用扩孔剂，即可使2050nm孔比例达到20％以上，并能保持相当的强度和较多酸量尤其是较多B酸。本发明载体的制备方法是使用含硅拟薄水铝石原料，在成型过程中引入磷盐处理得到。
- 具有表面纹理的结构催化剂及其应用-201780074628.8
- C·E·迪弗兰策斯科;G·马辛内斯;C·特雷夫茨格尔;W·拜尼兹基 - 康明泰克股份有限公司
- 2017-09-28 - 2019-08-02 - B01J32/00
- 一方面，本文描述了一种结构催化剂本体，其具有用于增强催化活性的横截面流动通道几何形状和表面特征。一种结构催化剂本体，包括外周壁和多个限定矩形横截面的独立流动通道的内隔离壁，其中一个或多个内隔离壁包括表面凸起、表面凹陷或其组合。
- 一种丙烷脱氢制丙烯复合氧化铝载体催化剂及其制备方法-201711042356.1
- 韩伟;潘相米;吴砚会;会艾珍;谭亚南;王科 - 西南化工研究设计院有限公司
- 2017-10-31 - 2019-07-30 - B01J32/00
- 本发明提供一种丙烷脱氢制丙烯复合氧化铝载体催化剂，属于脱氢催化剂技术领域。所述催化剂包括0.1％～0.4％的贵金属Pt，0.5％～4.0％的改性剂，余量为复合氧化铝载体，所述复合氧化铝载体为γ型氧化铝和θ型氧化铝的混合物，其中，γ型氧化铝在载体中的质量分数为30％～80％。本发明还提供所述催化剂的制备方法，将拟薄水铝石分为A份和B份采用不同方式煅烧后分别得到γ型氧化铝和θ型氧化铝，并将其混合后加入改性元素，最后经浸渍负载活性组分。本发明采用γ型氧化铝和θ型氧化铝作为复合氧化铝载体，对催化剂载体孔道进行调整，并采用多组分元素对载体进行改性，使催化剂具有优良的丙烷脱氢活性和稳定性，成型工艺简单，催化剂强度高、适用性强，具有很好的工业应用前景。
- 球形含铝海泡石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法-201610213169.4
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝海泡石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形含铝海泡石介孔复合材料，该球形含铝海泡石介孔复合材料的制备方法，由该方法制备的球形含铝海泡石介孔复合材料，含有该球形含铝海泡石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有海泡石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形含铝凹凸棒石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610213432.X
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝凹凸棒石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形含铝凹凸棒石介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形含铝凹凸棒石介孔复合材料，含有该球形含铝凹凸棒石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有凹凸棒石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形含铝绿泥石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法-201610213434.9
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝绿泥石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。本发明公开了一种球形含铝绿泥石介孔复合材料，该球形含铝绿泥石介孔复合材料的制备方法，由该方法制备的球形含铝绿泥石介孔复合材料，含有该球形含铝绿泥石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有绿泥石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形蒙脱石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610392157.2
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-06-06 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形蒙脱石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形蒙脱石介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形蒙脱石介孔复合材料，含有该球形蒙脱石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有蒙脱石和具有一维孔道三孔分布结构的介孔分子筛材料。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形硅藻土介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610392567.7
- 亢宇;张明森;王焕如 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-06-06 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形硅藻土介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形硅藻土介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形硅藻土介孔复合材料，含有该球形硅藻土介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有硅藻土和具有一维孔道三孔分布结构的介孔分子筛材料。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 一种大孔容氧化铝载体的制备方法-201611029989.4
- 李晓云;于海斌;孙彦民;耿姗;张景成;李世鹏;夏继平;张雪梅;周鹏;谢献娜 - 中国海洋石油集团有限公司;中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司
- 2016-11-15 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明提供一种大孔容氧化铝载体的制备方法,包括将无定形氧化铝在添加剂作用下经固相转晶，捏合、成型，经干燥、焙烧得到氧化铝载体。本发明方法制备的氧化铝载体具有方法简单、耗水量小、成本低廉、孔容大、机械强度高的特点，适合用于多种催化剂领域，特别是需要大孔容的油品加氢催化剂领域。
- 废旧蜂窝状TiO2和FCC分子筛制备的低温脱硝催化剂载体-201910174817.3
- 徐兵兵;剧长生;陈合刚;王占修;曹全红;郭随民 - 洛阳昊海工贸有限公司
- 2019-03-08 - 2019-07-09 - B01J32/00
- 本发明提供了一种废旧蜂窝状TiO2和FCC分子筛制备的低温脱硝催化剂载体，制备方法如下：（1）将蜂窝状废旧TiO2催化剂进行吹灰、酸洗，然后置于真空干燥窑内干燥，得到第一载体；（2）将废旧FCC催化剂进行球磨处理，得到第二载体；（3）将步骤（1）得到的第一载体置于浸渍池中，加热到60℃，加入步骤（2）得到的第二载体，混合后加入粘度调节剂和螯合剂，调节pH值，制成涂料，浸渍30min后将涂料置于干燥窑内进行干燥，干燥后煅烧得到低温脱硝催化剂载体。本专利利用废旧FCC作为低温脱硝催化剂的第二载体，因为FCC催化剂中硅铝比比较高（Si:Al在20‑80），具有疏水的性能，从而达到抗水性能。
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