[发明专利]一种亚微米4A沸石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铝冶金领域，特别涉及一种制备亚微米4A沸石的方法。

背景技术

国内的亚微米4A沸石生产一般用水热合成法，多是以铝土矿为原料，制备出铝酸钠溶液，然后购买模数在3.0±0.5的水玻璃，以铝酸钠溶液和水玻璃为原料水热合成生产4A沸石，这是国内比较成熟的技术。生产亚微米4A沸石时，需要配制碱度较高、氧化硅较低的溶液体系。如果用传统的方法生产，则在整个流程中存在着碱量平衡、蒸发费用高的问题，生产成本较高。

在我国内蒙中西部地区分布着大量的高铝煤炭资源，这些高铝煤炭用做火力发电后可产出高铝粉煤灰。高铝粉煤灰中含有50%左右的氧化铝和40%左右的氧化硅，而氧化铝与氧化硅是水热合成法制备亚微米4A沸石的主要原料，所以利用高铝粉煤灰资源可以生产亚微米4A沸石。

专利申请号200910259505.9公开了一种粉煤灰制备4A沸石的方法，以粉煤灰为原料，一次磁选后，再高温900～1000℃条件下煅烧，然后再二次磁选得到低铁灰，灰中铁含量小于0.5%；然后再经胶化、调整硅铝比为1：2、再高碰撞剪切破碎、晶化等工序，最后制得4A悬浮液，然后过滤，在120℃左右的温度下高温干燥后得白度大于95%的纳米级4A沸石。但目前利用粉煤灰制备亚微米4A沸石均存在效率不高的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种亚微米4A沸石的制备方法，解决了目前利用传统方法制备亚微米4A沸石存在的效率不高的问题。

同时，粉煤灰是一种工业废渣，生产出的亚微米4A沸石可用做洗涤助剂代替含磷洗衣粉助剂。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种亚微米4A沸石的制备方法，包含：

步骤一：以粉煤灰为原料，采用碱法预脱硅的方法得到硅酸钠溶液和脱硅粉煤灰，所述脱硅粉煤灰再采用碱石灰烧结法制得铝酸钠溶液；

步骤二：将所述硅酸钠溶液和所述铝酸钠溶液进行混合均化，得到均化溶液；

步骤三：加热所述均化溶液，进行晶化反应得到晶化溶液；

步骤四：在所述晶化反应完成后，将晶化溶液进行过滤，然后把滤饼洗涤、烘干，得到亚微米4A沸石。

进一步地，所述步骤二的混合均化包含将所述硅酸钠溶液和所述铝酸钠溶液以硅铝比1.6～2.5的比例进行配料，然后混合均匀形成均化溶液，控制均化溶液中钠铝比为3.0～6.0，均化温度30～70℃，均化时间5～120min，其中，所述硅铝比是指氧化硅与氧化铝的摩尔比，所述钠铝比是指氧化钠与氧化铝的摩尔比。

进一步地，所述步骤三还包含控制所述晶化反应的温度70～90℃，时间1～8h。

进一步地，所述步骤四还包含：将所述晶化溶液进行过滤，得到4A沸石滤饼；所述滤饼用重量比为3～5倍的热水洗涤，所述热水温度50～100℃；将洗涤后的滤饼在35～105℃条件下进行烘干，即可得到所述亚微米4A沸石。

本发明提供的亚微米4A沸石的制备方法，以电厂产出的高铝粉煤灰为原料，制备成硅酸钠溶液和铝酸钠溶液；然后把铝酸钠溶液与硅酸钠溶液进行混合均化和晶化，经低温均化与高温晶化两个主要工序后，可制备出亚微米4A沸石。利用本发明制备亚微米4A沸石效率提高，同时具有白度高，粒度细，粒度均匀、分布区间窄，钙交换容量高等特点。

附图说明

图1为本发明实施例提供的亚微米4A沸石的制备方法的工艺流程；

图2为本发明实施例提供的亚微米4A沸石的制备方法应用后得到的样品的电子显微镜照片；

图3为本发明实施例提供的亚微米4A沸石的制备方法应用后得到的样品的粒度分布图。

具体实施方式

本发明实施例提供的亚微米4A沸石的制备方法，以电厂产出的高铝粉煤灰为原料，分步提取出粉煤灰里的氧化硅和氧化铝，制备成硅酸钠溶液和铝酸钠溶液，然后把铝酸钠溶液与硅酸钠溶液按一定比例混合，经低温均化与高温晶化两个主要工序，制备出亚微米4A沸石。