[发明专利]从酶法废液中提取α-氨基己二酸的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种α-氨基己二酸的分离方法，具体而言涉及从一步酶法制备7-ACA的废液中提取分离α-氨基己二酸的方法。

背景技术：

7-氨基头孢霉烷酸（7—aminocephalosporanic acid，7-ACA），

是目前半合成头孢菌素的重要基础原料，目前工业上通常由头孢菌素C(CephalosporinC,CPC)，通过化学法，或者二步酶法或者一步酶法进行酶法裂解，脱去7-位的D-α-氨基己二酰侧链得到7-ACA。而废液中的α-氨基己二酸一般都随裂解母液排放。

α-氨基己二酸

α-氨基己二酸（α-Aminoadipic acid），分子量161.16，分子式C6H11N1O4，白色结晶体或者白色结晶粉末。最早发现于玉米种子或者人、天竺鼠的尿中。属于氨基酸的一种，广泛用于医药、食品饲料、化妆品工业等领域，也可以用于合成特殊化学物质的中间体。如低热质甜味剂，螯合物及多肽等。

化学法生产7-ACA，在制备7-ACA后生成大量的α-氨基己二酸甲酯，水解后形成α-氨基己二酸残存在废液中，化学法目前已经被一步酶法所替代，一步酶法的原理是，头孢菌素C通过头孢菌素C酰基转移酶(如代号为NRB103的头孢菌素C酰基转移酶)的作用，脱去α-氨基己二酸，生成7-ACA。虽然一步酶法在制备7-ACA方面有许多优越性，但其生产过程中仍然存在废液，其中含有α-氨基己二酸的废液处理起来非常困难，虽然现有技术报道可以采用沉淀法，离子交换法，萃取法，等电点法，膜分离法等多种方式处理废液，但是处理过程相对的繁琐不经济。

发明内容：

本发明提供一种从一步酶法制备7-ACA的废液中回收α-氨基己二酸的方法，使一步酶法废液得到处理，α-氨基己二酸得到回收。保护了环境还创造了新的效益。

本发明的制备方法，经过以下三个步骤：

步骤1，对一步酶法分离出7-ACA后的酶解液进行处理；

步骤2，分离出α-氨基己二酸；

步骤3，精制α-氨基己二酸。

其中，

步骤1所述对酶解液进行处理，包括加碱并浓缩的步骤。

步骤2所述分离α-氨基己二酸的方法选自树脂吸附法或者等电点法。

步骤3所述精制α-氨基己二酸是重结晶法。

优选的本发明的方法，步骤如下：

步骤1，酶解液加入氢氧化钠溶液，调整PH值为6.0，随后将酶解液浓缩到原来体积的30%，

步骤2，把浓缩液用酸调节PH值到3.0，析出α-氨基己二酸，

步骤3，将过滤得到的α-氨基己二酸粗品加入水和乙醇的混合溶媒中重结晶一次，结晶用丙酮洗涤，干燥即得精品α-氨基己二酸。

其中，步骤1所述加入氢氧化钠溶液为2mol/L的氢氧化钠溶液2mol/L浓度的氢氧化钠溶液，其配制方法如下：每500毫升水中溶解的氢氧化钠质量为40g，其中将裂解液浓缩采用的方法如下：把裂解液通过纳滤装置进行浓缩。

其中，步骤2所述用酸调节PH值是用盐酸溶液调节，所述盐酸溶液浓度为：2mol/L左右，其配制方法如下：36-38%浓盐酸和水的配比1：5体积进行混合。

其中，步骤3所述的重结晶，是用无水乙醇和水1：1等量混合成为50%的乙醇溶液进行重结晶。

用本发明的方法制备α-氨基己二酸即可消除废液污染(浓缩液析出结晶后可以调节废液PH中性7左右排放到污水处理站处理)，又可获得一种有用的产品α-氨基己二酸，可谓一举两得，其成本极其低廉。

以下通过实验数据说明本发明的有益效果：

表1现有技术与本发明一步酶法废液处理法比照表

表2.α-氨基己二酸从废液中分离方法筛选

本发明工艺收率高，纯度高，步骤少，设备简单，转化率高，反应条件更加温和安全快速，大大节省了生产成本。

具体实施方式：

以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。实施例1.

经过一步酶法制备7-ACA的废液15升（用氢氧化钠调节PH值到6）经过纳滤浓缩到5升，滴加3摩尔的盐酸,使PH为3.0，使α-氨基己二酸结晶，过滤100毫升丙酮洗涤，真空干燥，烘干，干燥后α-氨基己二酸结晶加入水200毫升加入乙醇200毫升搅拌过滤得到纯度99%淡黄色α-氨基己二酸大约100克。

实施例2