[发明专利]一种硫化物重金属螯合捕集剂六硫代胍基甲酸或其盐及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310516300.0 | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN103601660A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 王风贺;郝昊天;雷武;夏明珠;王风云;姚宇昂;黄澍;史均清 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07C333/26 | 分类号: | C07C333/26;C02F1/62;C02F1/64 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210097 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化物 重金属 螯合捕集剂六硫代胍基 甲酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有式Ⅰ结构的硫化物重金属螯合捕集剂六硫代胍基甲酸,
Ⅰ
或其水溶性盐。
2.根据权利要求1所述的硫化物重金属螯合捕集剂,其特征在于,所述的水溶性盐为钠盐或钾盐。
3.权利要求1所述的硫化物重金属螯合捕集剂的制备方法,其特征在于,盐酸胍或者硝酸胍的水溶液与过量碱反应生成游离胍,在适量磷酸盐的作用下,与二硫化碳反应,得到重金属螯合捕集剂六硫代胍基甲酸盐,再加入适量酸中和后,即可得到六硫代胍基甲酸。
4.根据权利要求4所述的硫化物重金属螯合捕集剂的制备方法,其特征在于,所述的碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求4所述的硫化物重金属螯合捕集剂的制备方法,其特征在于,所述的磷酸盐为磷酸钾或磷酸钠。
6.根据权利要求4所述的硫化物重金属螯合捕集剂的制备方法,其特征在于,所述的碱与盐酸胍或硝酸胍的物质的量的比为4:1~5:1。
7.根据权利要求4所述的硫化物重金属螯合捕集剂的制备方法,其特征在于,所述的二硫化碳与盐酸胍或硝酸胍的物质的量的比为3:1~4:1。
8.根据权利要求4所述的硫化物重金属螯合捕集剂的制备方法,其特征在于,所述的方法中,与二硫化碳的反应温度和反应时间为40℃恒温搅拌反应2~3小时。
9.根据权利要求4所述的硫化物重金属螯合捕集剂的制备方法,其特征在于,所述的方法具体步骤是,将水、氢氧化钠或氢氧化钾、磷酸钾或磷酸钠固体加入到反应器中,搅拌溶解,然后加入盐酸胍或硝酸胍,氢氧化钠或氢氧化钾与盐酸胍或硝酸胍的物质的量的比为4:1~5:1,在10℃以下搅拌15分钟;然后缓慢滴加二硫化碳-丙酮混合溶液,二硫化碳与盐酸胍或硝酸胍的物质的量的比为3:1~4:1,滴加时控制滴加速度,使温度维持在10℃以下;二硫化碳滴加完毕后,升温至40℃恒温搅拌反应2~3小时;得到棕红色液体,冷却、结晶并过滤,取滤液分别用丙酮和乙醇萃取,产物烘干至恒重,可得到重金属螯合捕集剂六硫代胍基甲酸钠盐或钾盐;继续加入适量盐酸中和,即可得到六硫代胍基甲酸。
10.权利要求1所述的硫化物重金属螯合捕集剂在水体中重金属离子的去除或捕集中的应用。
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