[发明专利]一种石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310492787.3 申请日: 2013-10-18
公开(公告)号: CN103523770A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 狄增峰;王刚;陈达;陆子同;叶林;郑晓虎;张苗;丁古巧;谢晓明 申请(专利权)人: 中国科学院上海微系统与信息技术研究所
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;C23C14/48;C23C14/58;C23C14/06
代理公司: 上海光华专利事务所 31219 代理人: 李仪萍
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及半导体领域,特别是涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

2004年,英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现了石墨烯,并于2010年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯,即石墨的单原子层,是碳原子按蜂窝状排列的二维结构。自从石墨烯被发现以后,由于其优异的性能和巨大的应用前景引发了物理和材料科学等领域的研究热潮。石墨烯在光、电领域的应用也非常广泛,包括基于石墨烯的锂离子电池、太阳能电池、气体探测器和一些器件等。石墨烯在光、电领域的应用都是基于大面积、层数可控的石墨烯薄膜的基础上的。但是可控合成具有特定形貌的石墨烯材料问题仍旧没有得到解决。基于此,石墨烯的研究仍停留在基础研究领域,距离大规模的应用仍有一段距离。

目前制备石墨烯的方法主要有微机械剥离、化学气相淀积和氧化石墨还原法、SiC升华法。微机械剥离法可以制备高质量的石墨烯,但是目前此方法制备的石墨烯面积小于1mm×1mm,只能用于基础实验研究。化学气相淀积法虽然可以制备大面积的石墨烯薄膜,但是此方法获得的石墨烯薄膜厚度的可控性较差,如在Cu上CVD法制备石墨烯(Xuesong Li,Weiwei Cai,Jinho An,Ruoff et al,Large-Area Synthesis of High-Quality and Uniform Graphene Films on Copper Foils,Science,2009,324,1312)是一种表面催化的自我限制生长机理,当第一层石墨烯覆盖Cu表面95%的时候,Cu表面的催化效果就会减弱甚至失效,所以在Cu上制备的石墨烯是单层的和少量的双层;在Ni上CVD法制备石墨烯(Qingkai Yu,Jie Lian,Sujitra Siriponglert,et al,Graphene segregated on Ni surfaces and transferred to insulators,APPLIED PHYSICS LETTERS,2008,93,113103)是一种溶解析出机理制备石墨烯,石墨烯生长的阶段发生在降温过程,层数受到降温速率的影响,所以制备的石墨烯是厚度不均匀的多层膜。而氧化石墨还原法可以化学制备大量的石墨烯样品,在一定程度上满足工业应用要求,然而由于氧化剂的引入,破坏了石墨烯的共轭结构。尽管化学还原和高温热处理能够在一定程度上恢复石墨烯的共轭结构,然而石墨烯的固有电学性能大大降低。

SiC升华法制备石墨烯是目前较为主流的制备方法之一,可以获得大面积高质量且厚度可控的石墨烯薄膜,但是常规的SiC升华法需要在高温、超高真空下制备(T=1550℃,P=1bar),对仪器有很高的要求,成本增加,阻止了其工业化生产(Konstantin V.Emtsev et al.Towards wafer-size graphene layers by atmospheric pressure graphitization of silicon carbide.Nature Materials,8,203-207(2009))。

鉴于上述石墨烯制备方法的缺点,本发明提出了一种能在常压、较低温度下制备石墨烯的方法,可以获得大面积高质量且厚度可控的石墨烯薄膜,节约能源,减少成本,适用于工业化生产。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种石墨烯的制备方法,用于解决现有技术中SiC升华法制备石墨烯需要在高温、超高真空下进行导致不易工业化生产的问题。

为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种石墨烯的制备方法,所述石墨烯制备方法至少包括:

1)提供一SiC基底;

2)采用离子注入技术在所述SiC基底中注入Ge;

3)对步骤2)形成的结构进行退火处理,注入的Ge在退火过程中会迫使所述SiC中的Si和C极易断键,断键后的Si和注入的Ge形成SiGe,断键后的C在所述SiGe表面重组形成石墨烯。

优选地,所述步骤2)中Ge的注入能量范围为5~30keV,注入的剂量范围为1E15~1E20atoms/cm2

优选地,所述步骤3)中退火处理的温度范围为800~1000℃,退火处理的时间范围为10~100min,退火采用Ar气作为保护气体。

优选地,所述Ar气的流量范围为1~1000sccm。

优选地,在常压或者低压下进行退火处理;所述低压的范围为1E-1~1E-5mbar。

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