[发明专利]尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种以二硫化钼为支撑材料，在其片层表面沉积尖晶石型磁性铁氧体的复合材料及其制备方法和应用。 

背景技术

近年来，单层二维纳米材料因其特殊的结构和性能而成为研究的热点，其中具有单层结构的过渡金属二硫化合物二硫化钼（MoS₂）及石墨烯等因二维纳米片层结构具有独特的物理、化学和力学等性能，而具有重要的科学研究意义和广泛的应用前景。特别是MoS₂具有典型层状结构，其层内是很强的共价键(S-Mo-S)，层间是较弱的范德华力，使得层间容易引入外来原子或分子且层与层之间容易剥离，因此，MoS₂是良好的合成复合材料的基体，被广泛的用于锂离子电池电极、光催化剂、润滑油添加剂、新型催化剂及热电材料等领域。 

尖晶石型磁性铁氧体（MFe₂O₄，其中M为二价金属离子）作为一种磁性材料，其工作频率高、磁谱特性好，已广泛应用于互感器件、磁芯轴承、转换开关、信息储存、磁流体、微波吸收与医疗诊断等方面。尖晶石型磁性材料种类繁多，不同的阳离子进入尖晶石结构，可能有多种电荷组合，为研究工作者提供了一个庞大的实验体系。当颗粒尺寸为纳米级时，每个粒子可看成一个单磁畴，其多种电磁特性或物理特性即发生变化并表现出超顺磁性。 

南京理工大学汪信等采用水热法合成了磁性MnFe₂O₄/石墨烯、CoFe₂O₄/石墨烯等复合催化剂用于光催化降解有机染料和锂离子电池电极材料，研究表明，MFe₂O₄/石墨烯复合材料同时具有较高的光催化活性、高的比能力密度和较高循环次数。但到目前为止，将尖晶石型磁性铁氧体 （MFe₂O₄）与二硫化钼结合制备复合材料的研究还没有报道。 

发明内容

本发明的一个目的是得到一种尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料。 

本发明的另一目的是提供一种尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料的制备方法。 

本发明还有一目的在于提供上述尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料在光催化材料和锂离子电池电极材料中的应用。 

为了实现上述目的，本发明提供了一种尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料，其包括二硫化钼和尖晶石型磁性铁氧体。 

优选地，包括含50重量%至90重量%的二硫化钼和10重量%至50重量%的尖晶石型磁性铁氧体。 

本发明提供的尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料可用于制备光催化材料及锂离子电池电极材料。本发明所得的产品在二硫化钼片层表面均匀的沉积了尖晶石型磁性铁氧体粒子，其中尖晶石型磁性铁氧体粒子平均直径在15纳米左右，尖晶石型磁性铁氧体和二硫化钼片层有较强的结合力，在超声以及高速搅拌过程中都不会发生脱离现象。 

本发明还提供了一种制备尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料的方法，其包括如下步骤： 

1）制备二硫化钼悬浮液； 

2）将水溶性二价金属盐和水溶性Fe³⁺盐溶解后调节溶液的pH至8～14，再将溶液中的沉淀物分离、洗涤后重新分散于水中，即得到尖晶石型磁性铁氧体前驱体悬浮液； 

3）将1）得到的二硫化钼悬浮液和2）得到的尖晶石型磁性铁氧体前驱体悬浮液混合后搅拌反应； 

4）将3）中得到产物离心、洗涤和干燥后在惰性气氛下焙烧，即获得尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料。 

优选地，所述尖晶石型磁性铁氧体/二硫化钼纳米复合材料中二硫化钼 和尖晶石型磁性铁氧体的质量比为(1～9):1。 

在制备二硫化钼悬浮液时，可采用本领域技术人员熟知的方法。 

在本发明方法的一个优选实施方案中，步骤1）具体可按如下方法：通过溶剂热法用插层剂对层状二硫化钼进行插层处理后离心、洗涤并干燥，得到插层二硫化钼，再将插层二硫化钼水解，即得到二硫化钼悬浮液。在制备插层二硫化钼的过程中，溶剂热法具体为：将层状二硫化钼和插层剂加入有机溶剂中，在25～100℃下反应2～6h，其中，插层剂可为正丁基锂、氢氢化锂中的至少一种，其相应的有机溶剂可选择为正己烷、乙二醇中的至少一种，层状二硫化钼与插层剂的摩尔比优选为1:3～6。在一个具体的实施方案中，所述水解为超声水解，其时间为2～4h。