[发明专利]一种烷基糖苷精制漂白方法及设备有效

专利信息
申请号: 201310374411.2 申请日: 2013-08-23
公开(公告)号: CN104418923A 公开(公告)日: 2015-03-18
发明(设计)人: 郑学明;尚会建;刘红梅 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C07H15/04 分类号: C07H15/04;C07H1/06
代理公司: 北京汇智英财专利代理事务所(普通合伙) 11301 代理人: 牟长林
地址: 050018 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 糖苷 精制 漂白 方法 设备
【说明书】:

技术领域

本发明属于烷基糖苷制备工艺领域,具体涉及制备烷基糖苷的新工艺及设备。

背景技术

烷基糖苷(APG),是自20世纪90年代出现的一种新型非离子表面活性剂, 是由天然的可再生资源脂肪醇和糖类化合物(多为葡萄糖),在酸性催化剂下脱水形成的。它兼具有非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的许多特征,与任何表面活性剂都能较好的复配,同时具有高效、无毒、对皮肤无刺激、能够完全生物降解、协同效应明显等特点。因而被广泛应用于人们生活的各个领域。

工业生产烷基糖苷的方法主要有两种,一种是早期使用的“两步法”, 也称之为“转糖苷化法或缩醛交换法”,即就是先使用葡萄糖与低级醇反应,然后再和高级醇进行缩醛交换反应,得到高级的糖苷,最后经蒸馏、漂白等工艺制得烷基糖苷水溶液。例如美国专利US5374716、中国专利申请CN92102625.0、中国专利申请CN95116215.2、中国专利申请CN95116217.9、中国专利申请CN92102625.0都采用了此方法。此方法虽然生产过程容易控制,但所得的APG产品质量较差(特别是产品含有较多具有强烈的刺激性气味),而且制得的烷基糖苷存在颜色较深,残醇含量高,且反应时间较长等问题,最终产品多为混苷,不利于后序工段衍生物的制备,影响最终产品质量,且产品HLB值不易调控,因而该方法逐渐被淘汰。生产烷基糖苷的另一种方法是“一步法”, 又称之为直接糖苷化法,即在一定温度、压力和酸性催化剂存在下,使葡萄糖直接和高级醇(用于制备烷基糖苷的一通常是C8-C20的醇)进行固/液相反应,反应原理是葡萄糖环上的半缩醛羟基与脂肪醇羟基的缩醛化过程,即苷化反应,然后经中和、蒸馏脱醇、精制漂白后得到烷基糖苷产品,该方法为目前的主流方法。但,无论是“两步法”的生产工艺还是“一步法”的生产工艺,经脱醇后的烷基糖苷由于其中的葡萄糖以及糖苷等热敏性物质长时间受热被焦化,一般都带有很重的色泽,而且在一步法生产烷基糖苷的过程中,由于葡萄糖不溶于高级脂肪醇,形成固液两相而且糖容易形成结块,聚集、沉降堆积到反应器底部被焦化造成产物颜色加深,因此需要进一步精制脱色处理方能出厂,脱色处理的方法是漂白,因此产品的漂白至关重要。

一般漂白方法是应用双氧水漂白,即往脱醇后的烷基糖苷水溶液中直接加入一定浓度的双氧水,将含有色基团氧化,达到漂白的目的,例如中国专利申请CN1305886C,中国专利申请CN1077397A,中国专利申请CN100390187C中是都是以双氧水对脱醇后的溶液进行漂白。

但是,此种漂白方法由于双氧水本身的分解造成双氧水利用率低,同时会使烷基糖苷的水溶液产生稳定的泡沫使漂白过程难以进行(双氧水分解产生氧气,氧气从溶液内冒出使溶液形成大量气泡),另外漂白后的产品中有过量未分解的双氧水存在,造成颜色不稳定,产品储藏中易于返黄。美国专利(US6166189)提出用硼氢化锂、或硼氢化钠、硼氢化钾处理漂白后的烷基糖苷水溶液,以除掉多余的双氧水,使产品稳定,但金属硼氢化物昂贵,生产成本高,不适合工业化生产。同时,关于烷基糖苷水溶液漂白工序所用的设备,目前几乎无相关的专利记载,常规做法是直接将双氧水加入到盛装有烷基糖苷的漂白釜中,在加热搅拌下,该加热搅拌操作以及不断分解产生的氧气使烷基糖苷的水溶液产生大量的泡沫,往往需要较大气泡破碎空间或行之有效的破碎方法,大大降低了漂白效率,也是本行业相关从业者比较难以解决的技术问题。

发明内容

本发明提供一种通过气液两相反应精制漂白烷基糖苷粗品的新方法(烷基糖苷粗品是指通过葡萄糖与高碳醇在催化剂作用下苷化反应后并进行蒸馏脱醇后的混合物),从而缩短漂白工序的时间,提高漂白效率,使得生产出的烷基糖苷产品无色、透明、无异味,并且产品储藏稳定,成本低。

本发明采用以下技术方案予以实现:漂白时,先将脱醇后的烷基糖苷粗品制成一定浓度的水溶液,然后在一定的温度和操作压力下,将烷基糖苷水溶液形成一定厚度的液体膜,并与具有氧化性的气体进行气液两相膜状接触,该具有氧化性的气体为漂白剂,在该漂白剂的作用下,烷基糖苷水溶液中带色基团被氧化,从而达到漂白的目的。

本发明所述的液体膜是以溢流的方式所形成的。

本发明所述的具有氧化性的气体为臭氧、汽化过氧化氢或其他的含氧化性的气体,较常用的为臭氧或汽化过氧化氢。

本发明所述的臭氧,其浓度为10~300mg/ L,常用的为80~180mg/L。

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