[发明专利]烷基甲基异丙酮肟基硅烷的制备方法无效
申请号: | 201310366824.6 | 申请日: | 2013-08-22 |
公开(公告)号: | CN103450244A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 李冲合;洪根;张月松;王伟;王燕锋 | 申请(专利权)人: | 浙江衢州硅宝化工有限公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;C08G77/26 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 324000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 甲基 丙酮 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种烷基甲基异丙酮肟基硅烷的制备方法,其特征在于:将甲基异丙酮肟和120#溶剂油投入至反应釜中,然后将氯硅烷和氨气同时连续投入到反应釜中,控制温度在20-40℃进行反应,氯硅烷:甲基异丙酮肟:氨的摩尔比为1:(3-3.3):(3-3.3),120#溶剂油的用量为氯硅烷重量的2-3倍;反应完毕后,将产物输送到离心机中进行过滤,获得滤液和氯化铵,滤液进入第一薄膜蒸发器,在温度80-100℃,真空度-0.07Mpa~-0.09Mpa下进行蒸馏,脱出120#溶剂油,然后进入第二薄膜蒸发器,在温度100-120℃,真空度-0.09Mpa~-0.098Mpa下进行蒸馏,脱出残留甲基异丙酮肟,得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、四氯化硅中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述甲基异丙酮肟水分200ppm以下,纯度99%以上。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:所述甲基异丙酮肟的制备方法为:以甲基异丙基酮为原料,以钛硅分子筛催化剂催化,在60-90℃,与氨水及双氧水反应3-5小时,甲基异丙基酮与双氧水和氨的摩尔比为1:(1-2):(1-4),得到甲基异丙酮肟。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:钛硅分子筛催化剂用量为每摩尔甲基异丙基酮用3-20g。
6.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:氯化铵进入粉碎机进行粉碎,然后进入沸腾床干燥机,干燥后包装。
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