[发明专利]一种制备连苯三酚和均苯三酚的方法有效
申请号: | 201310366733.2 | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN103755529A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 朱素圆;董良军;彼得·普劳克斯;林文翰;宋伟国;杨磊 | 申请(专利权)人: | 寿光富康制药有限公司;山东富康生物技术生产力促进中心;寿光永康化学工业有限公司 |
主分类号: | C07C39/10 | 分类号: | C07C39/10;C07C37/055 |
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地址: | 262700*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 连苯三酚 均苯三酚 方法 | ||
1.一种改性骨架镍的制备方法,其特征在于:改性骨架镍催化剂以常规骨架镍的制备方法为基础,进行体相和表面改性,改性组分包括Mn、Fe、Cr、Mo、Ti、W中的一种或几种,改性组分含量(重量)0.5-10wt%。
2.一种采用如权利要求1所述的改性骨架镍催化脱羰制备连苯三酚和均苯三酚的方法,其特征在于:
连苯三酚合成:
均苯三酚合成:
将对应的原料三甲氧基苯甲醛、改性骨架镍催化剂和溶剂加入高压釜中,其中原料与溶剂的重量比为1:1~1:12,催化剂用量为原料重量的1~3%,依次用氮气置换空气三次、氢气置换氮气三次,然后向高压釜中冲入充足的氢气,搅拌升温至100-200℃,最适宜的温度为160-170℃,氢气压力为2~10MPa,最适宜的压力为3-4MPa,反应时间为2~10小时,最优反应时间为2.5-4小时,将溶液压出,催化剂留在釜中套用,溶液通过精馏得到相应的三甲氧基苯;
将制得的三甲氧基苯与三氯化铝溶剂加入反应釜中,其中三甲氧基苯与三氯化铝的摩尔比是1:3~1:10,三甲氧基苯与溶剂的重量比是1:1~1:8,回流2~8小时,加入盐酸溶液分层,有机层减压蒸干得到相应的苯三酚粗品,粗品用水重结晶,活性炭脱色干燥得苯三酚精品。
3.如权利要求2所述的制备连苯三酚和均苯三酚的方法,其特征在于,催化脱羰时采用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、环己烷、四氢呋喃、甲基环己烷中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求2所述的制备连苯三酚和均苯三酚的方法,其特征在于:三氯化铝溶剂为二氯甲烷、氯仿、氯苯、二氯苯中的一种或几种的混合物。
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