[发明专利]丹参二萜醌有效部位及其逆流色谱制备方法和癌症治疗应用有效
申请号: | 201310366663.0 | 申请日: | 2013-08-21 |
公开(公告)号: | CN103479723A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 张光霁;陈喆;杨波;沈炜;申力 | 申请(专利权)人: | 浙江中医药大学 |
主分类号: | A61K36/537 | 分类号: | A61K36/537;A61P35/00 |
代理公司: | 浙江永鼎律师事务所 33233 | 代理人: | 陆永强 |
地址: | 310053 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹参 二萜醌 有效 部位 及其 逆流 色谱 制备 方法 癌症 治疗 应用 | ||
1.一种丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法,其特征在于,本制备方法包括下述步骤:
A、提取:以丹参为原料,采用超临界流体萃取法或溶剂提取法对丹参提取,得到丹参总二萜醌;
B、分离:将上述丹参总二萜醌进行高速逆流色谱半制备分离,收集富含隐丹参酮的流分,减压回收逆流色谱溶剂,干燥,得到丹参二萜醌有效部位。
2.根据权利要求1所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法,其特征在于,在上述的步骤A中,所述的丹参为中药丹参的根和/或根茎,且所述的丹参经打粉、过筛后,备用。
3.根据权利要求2所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法,其特征在于,所述的超临界流体萃取法溶媒为二氧化碳,夹带剂为无水乙醇,夹带剂体积分数为8~15%。
4.根据权利要求3所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法,其特征在于,所述的超临界流体萃取法,丹参经打粉后过10目筛,用二氧化碳超临界流体萃取,萃取压力为25MPa,萃取温度为55℃,萃取2h,每小时加500mL无水乙醇作为夹带剂,分离釜温度为35℃。
5.根据权利要求2所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法,其特征在于,所述的溶剂提取法选用重量为丹参重量6~10倍量且质量浓度为95%的乙醇溶液,在常温下渗漉提取,提取液浓缩,加水混悬,用等体积的有机萃取溶剂萃取。
6.根据权利要求5所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法,其特征在于,所述的有机萃取溶剂包括石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯中的任意一种。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法,其特征在于,所述的逆流色谱溶剂包括正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水;或者所述的逆流色谱溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水;其中上述逆流色谱溶剂的下相为流动相,采用反相色谱模式。
8.根据权利要求7所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法,其特征在于,所述的正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水的体积比为12:8:13:7;所述的石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水的体积比为12:8:13:7。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法制得的丹参二萜醌有效部位,其特征在于,所述的丹参二萜醌有效部位的隐丹参酮面积归一化法含量为65~75%,余量为其他丹参二萜醌类成分。
10.根据权利要求1-8中任意一项所述的丹参二萜醌有效部位逆流色谱制备方法制得的丹参二萜醌有效部位作为治疗癌症药物的应用。
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