[发明专利]一种替马罗汀的合成方法有效
| 申请号： | 201310362839.5 | 申请日： | 2013-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN103435435A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 朱钢国;李英龙;金雅丽;金发根;吴平;楼益义 | 申请（专利权）人： | 金华恒利康化工有限公司;浙江师范大学 |
| 主分类号： | C07C13/48 | 分类号： | C07C13/48;C07C1/32 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 321083 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替马罗汀 合成 方法 | ||
1.一种替马罗汀的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将式I结构的化合物和式II结构的化合物在镍催化剂的作用下先进行第一步反应，再加入式III结构的化合物进行第二步反应，经后处理得到替马罗汀；
其中，Et为乙基，Ph为苯基，Me为甲基。
2.根据权利要求1所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的第一步反应和第二步反应均在反应溶剂中进行，所述的反应溶剂为四氢呋喃、乙醚、1,4-二氧六烷中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的镍催化剂为双（三苯基膦）氯化镍、双（三苯基膦）溴化镍或者1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍。
4.根据权利要求1所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的式III结构的化合物的加入形式为式III结构的化合物溶液，该式III结构的化合物溶液由式III结构的化合物与部分反应溶剂组成。
5.根据权利要求1所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的式II结构的化合物与式I结构的化合物的摩尔比为0.9～1.1：1。
6.根据权利要求1所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的式III结构的化合物与式I结构的化合物的摩尔比为0.9～1.5：1。
7.根据权利要求1所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的镍催化剂与式I结构的化合物的摩尔比为0.02～0.1：1。
8.根据权利要求1所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的第一步反应和第二步反应的反应温度为25℃～60℃。
9.根据权利要求1所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的后处理包括淬灭、萃取、洗涤、干燥和柱层析。
10.根据权利要求9所述的替马罗汀的合成方法，其特征在于，所述的淬灭采用饱和氯化胺水溶液；所述的萃取采用乙酸乙酯作为萃取剂；所述的洗涤采用饱和食盐水洗；所述的柱层析分离的条件为：硅胶300～400目，洗脱液采用乙酸乙酯-石油醚体系，乙酸乙酯-石油醚体系中石油醚与乙酸乙酯的体积比为10～100：1。
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