[发明专利]余甘根苷B的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310361608.2 申请日: 2013-08-19
公开(公告)号: CN103421054A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 张颖君;吕君江;许敏;王东;朱宏涛 申请(专利权)人: 中国科学院昆明植物研究所
主分类号: C07H13/08 分类号: C07H13/08;C07H1/08
代理公司: 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人: 马晓青
地址: 650201 *** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 余甘根苷 制备 方法
【权利要求书】:

1.余甘根苷B的制备方法,取含余甘根苷B的植物,烘干、粉碎,用含水乙醇加热回流提取2-3次,每次2-3小时,经过滤、浓缩、干燥得乙醇提取物,然后经大孔吸附树脂柱层析分离,在薄层层析的检测指导下,用不同浓度的含水甲醇梯度洗脱,收集含有余甘根苷B的洗脱液,浓缩,经正相硅胶柱柱层析纯化,用氯仿、甲醇与水的混合液进行洗脱,再经葡聚糖凝胶柱层析和正反相硅胶柱柱层析纯化,用低级醇与水的混合液进行洗脱,得余甘根苷B粗品,进一步用乙醇重结晶,得余甘根苷B。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的植物是大戟科叶下珠属植物或算盘子属植物。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述的植物是大戟科叶下珠属余甘子、泰国余甘子、渐尖叶下珠或算盘子属算盘子、红算盘子、毛果算盘子、革叶算盘子的根及地上部分。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于柱层析分离用的大孔吸附树脂填充剂为聚苯乙烯型的大孔吸附树脂MCI gel CHP-20P(75-150um)或DiaionHP20或DiaionHP20SS或XAD-2或XAD-4或D-101或KB-8,提取物与大孔吸附树脂的重量比为1∶8-10,柱径高比为1∶6-8。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于正相硅胶填充剂为硅胶H或硅胶G。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于葡聚糖凝胶填充剂为Sephadex LH-20或Toyopearl HW-40F。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于反相硅胶填充剂为Rp-18或Rp-8或ODS。

8.根据权利要求1所述的方法,薄层层析是以7:3:0.5的氯仿:甲醇:水为展开剂,10%硫酸乙醇液为显色剂。

9.根据权利要求1所述的方法,重结晶步骤是将余甘根苷B粗品用少量低级醇乙醇或甲醇充分溶解,加入适量水微微加热,室温下放置过夜,结晶,将析出的结晶用水反复洗涤,过滤,干燥,得到纯度大于98%的余甘根苷B白色粉末纯品。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于余甘根苷B的干燥方法为加热干燥或冷冻干燥或喷雾干燥或微波干燥。

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