[发明专利]纳米纤维素纤维增强的半纤维素膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种半纤维素膜，具体涉及一种纳米纤维素纤维增强的半纤维素膜及其制备方法；属于高分子膜材料领域。 

背景技术

天然高分子聚合物广泛分布于自然界中，具有与其他由石油资源合成的高聚物不同的独特结构与组成，而且是可再生资源，因此它们变得越来越重要，在所有的天然高分子中，纤维素和半纤维素是最重要和最丰富的林木生物质来源；纤维素是地球上含量最多的有机物质，而半纤维素则是储量位居第二的天然高分子，到目前为止人们尚未利用好这一天然资源。 

石化基非生物降解塑料造成白色污染日趋严重，开发可生物降解材料以取代传统塑料产品已成为当今趋势。因此，生物质原料越来越重要，半纤维素价格低廉且可生物降解，可用于制备包装膜和功能材料。纤维素纳米纤维是通过机械解离植物纤维细胞壁的微细纤维而得到的一种新型纳米增强材料，具有力学性能优异、生物降解性和生物兼容性好、长径比高等优点，在制备绿色纳米材料方面具有重要的作用。利用半纤维素和纤维素纳米纤维复合制备材料，在力学性能上要优于单纯的半纤维素膜，而且可以解除人类所面临的环境污染，迄今为止，关于纤维素纳米纤维增强的半纤维素膜的研究尚未见报道。 

发明内容

本发明的目的是提供一种无生物毒性，可生物降解，具有较高的力学和阻水性能的纤维素纳米纤维增强的半纤维素膜及其制备方法，实现低品质的竹子、剑麻的高值化利用，成本低，易于工业化。 

本发明目的通过如下技术方案实现： 

一种纤维素纳米纤维增强的半纤维素膜的制备方法，包括如下步骤： 

（1）黄竹干燥后研磨成粉，烘干，加入亚氯酸钠和蒸馏水，所述亚氯酸钠与黄竹粉的质量比为（1.2～1.8）:1；每毫升蒸馏水加入黄竹粉15～25克；用盐酸调节pH值为3.8～4.0后在70～80℃提取2～3h，过滤，滤渣洗涤，50～60℃下干燥12～16h，得到脱木素的黄竹； 

（2）将脱木素的黄竹用质量浓度为8～10%KOH溶液在20～30℃提取8～12h，每毫升KOH溶液加入脱木素的黄竹15～25克；过滤，滤液用醋酸调节pH值为5.0～6.0，再加入乙醇，乙醇与滤液的体积比为2:1～3:1，静置8～10h，得到沉淀，过滤，沉淀洗涤，50～60℃下干燥12～16h，得到木聚糖类半纤维素； 

（3）将漂白剑麻浆在水中浸泡后4000-6000r/min磨浆，然后用狭缝式匀质机在4000-10000r/min速度匀质处理20～40次，按质量百分比计，控制剑麻浆固含量为0.1-1.5%；得纳米纤维素纤维； 

（4）分别将步骤（2）得到的木聚糖类半纤维素、步骤（3）得到的纳米纤维素纤维和增塑剂山梨醇加入至去离子水中，去离子水与半纤维素的质量比为30:1-40:1，在30-100℃下搅拌均匀后形成共混液；所述山梨醇与半纤维素的质量百分比为1:4～1:6；纳米纤维素纤维与木聚糖类半纤维素的质量比为1:19～19:1； 

（5）将步骤（4）所得到的共混液静置脱泡，倒入膜模具中，在室温下流延，干燥4～7天，即得到纳米纤维素纤维增强的半纤维素复合膜。 

优选地，所述滤渣洗涤是指滤渣用乙醇洗涤2～3次；所述乙醇的质量浓度为90%～100%。步骤（2）醋酸的浓度为4～8mol/L。所述的磨浆是在PFI磨浆机上进行。所述的静置脱泡的时间为5～10min。所述的膜模为聚四氟乙烯模具。所述的沉淀洗涤是指沉淀用乙醇洗涤2～3次。 

与已有技术相比较，本发明具有如下优点： 

本发明中纳米纤维素纤维的制备与半纤维素的共混是物理过程，未发生化学反应，整个工艺对设备要求不高，有利于工业化生产，废液容易回收循环使用。本发明以水为介质，价格便宜，操作简单方便，对环境无污染。而且产安全无毒，在一定条件下易生物降解，属环境友好材料。该膜材料可广泛用于医药、化妆品、食品包装等领域。 

附图说明

图1为实施例6样品表面的原子力扫描相图。 

图2为实施例6样品表面的三维形貌图像。 

具体实施方式

为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不限于此。 

实施例1 

（1）100g黄竹干燥后研磨成粉，向100g黄竹粉中加入75g亚氯酸钠，加入2000mL 蒸馏水，用6mol/L醋酸调节pH值为3.8，在75℃提取2h，过滤，滤渣用95%（wt.）乙醇洗涤2次，于60℃下干燥12h，得到脱木素的黄竹；