[发明专利]硅钨酸-二氧化硅聚酰亚胺质子交换膜的制备方法

权利要求书

1.一种硅钨酸-二氧化硅聚酰亚胺质子交换膜的制备方法，其特征在于，首先将二胺与等摩尔量的二酐加入二甲基亚砜溶剂中合成聚酰胺酸溶液，然后加入硅化合物、钨酸钠和去离子水，将其加热，搅拌，形成溶液，将该溶液浇注在玻璃板上，平放于烘箱中进行阶梯升温亚胺化即得到所需的有机-无机复合质子交换膜。

2.如权利要求1所述的硅钨酸-二氧化硅聚酰亚胺质子交换膜的制备方法，其特征在于，制备所述硅钨酸-二氧化硅聚酰亚胺质子交换膜的原料包括：均苯四甲酸二酐、二苯醚二胺、钨酸钠和四氯化硅；

制备方法如下：

（1）先将二苯醚二胺与等摩尔量的均苯四甲酸二酐加入二甲基亚砜溶剂中在氮气气氛下常温搅拌0.5～1h合成10wt%聚酰胺酸溶液A，其中每0.01mol/L二苯醚二胺需要二甲基亚砜3.1g（体积换算后）；

（2）按聚酰胺酸溶液A中聚酰胺酸与钨酸钠和四氯化硅的重量份配比分别为80-72份，10-15份和10-13份的比例，称量钨酸钠和四氯化硅，将溶液A温度升至60～75℃，依次在溶液A中加入钨酸钠和四氯化硅和离子水，离子水的加入量为水与二甲基亚砜的体积比为1：10；搅拌1～3小时，形成均匀的溶液B；

（3）将溶液B油浴加热到110～130℃，并在该温度下搅拌1～2个小时，直到溶液中水分全部蒸发为止，将得到的溶液降温至室温，形成均匀的溶液C；

（4）将溶液C浇注在玻璃板上平放于干燥箱内, 在120℃、150℃ 、200℃、250℃和300℃ 依次加热12h、1h、1h、1h和1h，经冷却脱落后即得到所需的硅钨酸-二氧化硅聚酰亚胺质子交换膜。

3.如权利要求2所述的硅钨酸-二氧化硅聚酰亚胺质子交换膜的制备方法，其特征在于，第（4）步骤后，将膜在稀H₂SO₄中浸泡24～48h，再用去离子水洗涤膜中残留的H₂SO₄。