[发明专利]一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硼氮共掺杂石墨化纳米碳的合成方法。

背景技术

燃料电池具有能量密度高、转换效率高以及环境友好等优点，因此被认为是最有前景的能量转换装置。阴极氧还原反应动力学比较缓慢，它是决定燃料电池性能的关键。目前为止，贵金属Pt和Pt基合金是最有效的氧还原催化剂。然而，由于贵金属Pt的价格昂贵、耐久性差、资源匮乏，限制了燃料电池的商业化应用。因此，当前研究者致力于开发廉价的非贵金属氧还原催化剂。

非贵金属掺杂的碳材料由于其具有优异的氧还原反应活性以及抗一氧化碳中毒的能力，因此被认为是一种廉价、有望替代贵金属的高效氧还原反应催化剂。N，B共掺杂的碳材料（N-CNTs、N-石墨烯等），具有优异的ORR电催化活性、较好的耐久性以及环境友好等特点，具有潜在的应用前景。通常采用化学气相沉积法制备这类掺杂的碳材料，所需反应设备复杂，产率低、硼氮掺杂量不可控，成本较高。因此，有必要发展一种简单、低成本的方法合成高活性的硼氮共掺杂石墨化纳米碳非贵金属氧还原反应的催化剂。

综上所述，现有硼氮共掺杂石墨化纳米碳存在制备工艺复杂、反应条件苛刻、产品的结构不均一、硼和氮含量不可控、产量低、成本高，从而难以实现工业化生产的问题。

发明内容

本发明要解决现有硼氮共掺杂石墨化纳米碳的制备工艺复杂、反应条件苛刻、硼和氮含量低、产量低、成本高，从而难以实现工业化生产的问题，而提供一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法。

一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、采用化学法对生物质进行预处理；

二、将步骤一处理后的生物质加入到溶剂中，再加入含有硼元素的化合物、氮元素的化合物和石墨化催化剂，再在温度为25℃～60℃、搅拌速度为80r/min～200r/min条件下搅拌2h～10h，然后在温度为80℃～110℃下将溶剂蒸干，得到前驱体；

三、碳化处理：将步骤二得到的前驱体在惰性气体保护下，控制升温速度为2℃/min～15℃/min，升温至600℃～1200℃，保温时间为30min～300min，得到碳化产物；

四、酸处理：将步骤三得到的碳化产物加入到酸溶液中进行酸处理，控制酸处理时间为4h～12h，再用蒸馏水洗涤至洗液的pH为7，然后在温度为60℃～100℃条件下真空干燥4h～16h，得到硼氮共掺杂石墨化纳米碳，即完成了以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法，其中，碳化产物与酸溶液的质量比为1:（30～100）。

本发明的有益效果是：第一，本发明采用自然界中丰富的生物质为碳源，制备工艺简单，因此大大地降低了材料的合成成本；第二，通过改变原料的物料比，可以对最终产品中氮、硼的含量以及石墨化程度进行调控，因此可以满足不同领域的需要；第三，生物质的成分均匀，使功能化离子可以很好地分散在生物质中，因此产品形貌和性质均一。

本发明用于制备碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳。

附图说明

图1为实施例一制备的硼氮共掺杂石墨化纳米碳的X-射线衍射谱图；其中a为（002）晶面的晶面衍射峰，b为（100）晶面的晶面衍射峰；

图2实施例一制备的硼氮共掺杂石墨化纳米碳的X-射线光电子能谱图；其中a为硼的能谱峰，b为碳的能谱峰，c为氮的能谱峰。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、采用化学法对生物质进行预处理；

二、将步骤一处理后的生物质加入到溶剂中，再加入含有硼元素的化合物、氮元素的化合物和石墨化催化剂，再在温度为25℃～60℃、搅拌速度为80r/min～200r/min条件下搅拌2h～10h，然后在温度为80℃～110℃下将溶剂蒸干，得到前驱体；

三、碳化处理：将步骤二得到的前驱体在惰性气体保护下，控制升温速度为2℃/min～15℃/min，升温至600℃～1200℃，保温时间为30min～300min，得到碳化产物；