[发明专利]一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法有效
申请号: | 201310293898.1 | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN103332687A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 付宏刚;王蕾;赵璐;穆光;尹婕;赵冬冬;于鹏 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 碳源 制备 硼氮共 掺杂 石墨 纳米 方法 | ||
1.一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,具体是按照以下步骤进行的:
一、采用化学法对生物质进行预处理;
二、将步骤一处理后的生物质加入到溶剂中,再加入含有硼元素的化合物、氮元素的化合物和石墨化催化剂,再在温度为25℃~60℃、搅拌速度为80r/min~200r/min条件下搅拌2h~10h,然后在温度为80℃~110℃下将溶剂蒸干,得到前驱体;
三、碳化处理:将步骤二得到的前驱体在惰性气体保护下,控制升温速度为2℃/min~15℃/min,升温至600℃~1200℃,保温时间为30min~300min,得到碳化产物;
四、酸处理:将步骤三得到的碳化产物加入到酸溶液中进行酸处理,控制酸处理时间为4h~12h,再用蒸馏水洗涤至洗液的pH为7,然后在温度为60℃~100℃条件下真空干燥4h~16h,得到硼氮共掺杂石墨化纳米碳,即完成了以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其中,碳化产物与酸溶液的质量比为1:(30~100)。
2.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤一中所述预处理的步骤如下:将生物质加入到质量分数为10%~35%的氢氧化钾的水溶液、质量分数为10%~35%的氢氧化钠的水溶液、质量分数为10%~35%的盐酸的水溶液、质量分数为10%~35%的硝酸的水溶液或质量分数为10%~35%的高锰酸钾的水溶液中,再在活化温度为90℃~190℃条件下活化3h~8h,完成预处理。
3.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤一中所述的生物质为椰壳、玉米秸秆、棕榈壳、甘蔗渣、蒲草、竹子或木屑。
4.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤二中所述的石墨化催化剂为硝酸铁、三氯化铁、二氯化铁、硝酸钴、氯化钴、硝酸镍、氯化镍、铁氰化钾、亚铁氰化钾、钴氰化钾、镍氰化钾或三草酸合铁酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤二中含有硼元素的化合物为四硼酸钠、硼酸铜、硼酸锌、硼酸钠、过硼酸钠、硼酸、氟硼酸、氟硼酸铵、氟硼酸盐、氟硼酸镍、氟硼酸钠、氟硼酸钾、氟硼酸钴或氟硼酸锌。
6.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤二中含有氮元素的化合物为硝酸、氰胺、三聚氰胺或尿素。
7.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤二中生物质与溶剂的质量比为1:(10~30),生物质与石墨化催化剂的质量比为1:(0.3~5),含有硼元素的化合物与石墨化催化剂的质量比为1:(0.8~6),含有硼元素的化合物与含有氮元素的化合物的质量比为1:(0.3~2.5),其中溶剂为水和无水乙醇中的一种或两种按任意比的混合。
8.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤三中惰性气体为氮气和氩气中的一种或两种按任意比混合的混合,流量为60mL/min~300mL/min。
9.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤四中酸处理为室温搅拌或加热回流。
10.根据权利要求1所述的一种以生物质为碳源制备硼氮共掺杂石墨化纳米碳的方法,其特征在于步骤四中酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液或醋酸溶液,酸溶液的质量浓度为6%~20%。
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