[发明专利]紫外线吸剂异氰脲酸三苯并三唑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种紫外线吸剂异氰脲酸三苯并三唑的制备方法，尤其涉及采用固体碱催化剂催化合成异氰脲酸三苯并三唑的方法。

背景技术

固体碱催化剂是一种新型的催化剂，因具有高活性、高选择性、化学反应条件温和、反应体系容易分离，不腐蚀设备，环境友好，可以重复使用等优点而受到越来越重视，尤其在精细化学合成、高分子合成方面，使很多反应条件苛刻的化学合成反应能够进行，并使合成反应工艺连续化，降低了能源消耗，减少了对环境的污染，近年来对固体碱的研究开发也越来广泛。然而因固体碱是新型的催化剂，起步比较晚，尤其在制备固体碱方面，制备工艺要求非常精细，成本昂贵，目前实际被应用于工业生产的固体碱催化剂的品种还很有限。因此需要开发多种用于不同化学反应的固体碱催化剂来满足需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种紫外线吸剂异氰脲酸三苯并三唑的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明一种紫外线吸剂异氰脲酸三苯并三唑的制备方法，包括如下步骤：将异氰脲酸和2－（2′－羟基－3′－氯甲基－5′－甲基苯基）苯并三唑充分混合，再加入三氧化二铝载体固体碱催化剂和氢氧化钠，用惰性气体保护在75-85℃反应1-2小时，分离油相，用水萃取二次，油相为所述紫外线吸剂异氰脲酸三苯并三唑。

所述异氰脲酸三苯并三唑的化学结构式如下：

所述2－（2′－羟基－3′－氯甲基－5′－甲基苯基）苯并三唑的结构式如下：

各组分重量份数如下：异氰脲酸15-30份、2－（2′－羟基－3′－氯甲基－5′－甲基苯基）苯并三唑100-300份、三氧化二铝载体固体碱催化剂1-3份、氢氧化钠5-10份。

所述惰性气体优选氮气；

从萃取后的水相中的沉淀物三氧化二铝载体固体碱催化剂回收。

所述三氧化二铝载体固体碱催化剂，由如下重量份的组分组成：

所述的纳米三氧化二铝，粒径为40-80纳米；

所述纳米钛酸锶的粒径为60-80纳米。

所述三氧化二铝载体固体碱催化剂的制备方法，包括如下步骤：

A）、将氯化钙15-25份、氯化镁15-25份混合后溶解到水250份中，配成混合液；

B）、在反应器中将纳米三氧化二铝30-50份、纳米钛酸锶3-5份和水500份混合获得釜底料，高速分散；

C）、将质量浓度15-25%氨水50-100份，以及步骤A）中配制的混合液同时加入步骤B）的釜底料中，室温下反应1-2小时；然后升温至80℃-90℃，继续反应2-3小时；

D）降至常温，分离并去除杂质离子、干燥后获沉淀物；

E）将D）步骤获得的沉淀物在550-610℃下焙烧3-4小时，获得焙烧物；

F）将所述焙烧物取出后直接加入常温水中，瞬间降温，然后分离、干燥、研磨成粉末；

G）将F）步骤获得的粉末加入到1-5%钼酸铵溶液10-20份，并将碳酸钾5-10份用水20份溶解后同时加入，混合均匀后，在100℃～120℃干燥至水分全部蒸发，再加入硅化镁0.5-1.5份，在470-520℃下焙烧1-2小时后，将焙烧物研磨成粉末状，得到三氧化二铝载体固体碱催化剂。

所述硅化镁的制备方法可参见《合成化学》（化学工业出版社，2005第一次印刷，第60页）中公开的方法制备。

本发明的三氧化二铝载体固体碱催化剂是通过化学反应过程中的结晶原理，通过复合化学反应制备晶体和再结晶掺杂化学反应使氧化物表面掺杂和化学配位，促使氧化物之间形成混合晶体，再通过温度突变改变晶体的晶格，扩大比表面积，增加三氧化二铝负载能力，促使氧化物表面接受质子的结合位，提高碱的强度还负载其他稀土金属元素催化剂，可作为有机合成反应催化剂，显著提高化学反应的转化率，提高产品的得率。具体实施方式

实施例中，组分的用量均为重量份。

实施例1

一、三氧化二铝载体固体碱催化剂及制备方法通过以下步骤：

（a）.化学组分：无离子水750份、氯化钙15份、氯化镁25份、纳米钛酸锶3份、25%氨水100份、纳米三氧化二铝30份、3%钼酸铵水溶液20份、碳酸钾5份、硅化镁1.5份；